中國藥科大學(xué)中藥分析復(fù)習(xí)題

1、復(fù)習(xí)（二）復(fù)習(xí)（二）一、填空題：一、填空題：91生物堿的沉淀反應(yīng)常用來鑒別藥材或制劑中的生物堿類成分，具體是將中藥樣品細(xì)粉用水或稀酸溫浸，濾液滴加沉淀試劑，應(yīng)有3種以上試劑顯陽性反應(yīng)。蛋白質(zhì)和氨基酸在此條件下常有干擾，必要時通過薄層分離或?qū)V液堿化后，用乙醚或氯仿提取，提取物溶于稀酸溶液進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，應(yīng)顯陽性反應(yīng)。92生物堿可以與雷氏鹽生成不溶于水但溶于丙酮的紅色絡(luò)合物，該化合物的丙酮溶液在525nm處有最大吸收。93由于硅膠本身略帶酸性

2、，對生物堿的吸附力較強(qiáng)，因此用堿性展開劑，則可得到集中的斑點(diǎn)。因此，用硅膠為吸附劑分離生物堿時，可在中性展開劑中加入少量二乙胺或氫氧化銨等。也可在涂鋪硅膠薄層時用稀堿溶液使成堿性硅膠薄層，用中性展開劑分離生物堿。94.在鑒別藥材中的生物堿類成分時，可以將樣品細(xì)粉用稀酸溫浸，濾液滴加生物堿的沉淀試劑，應(yīng)有3種以上試劑顯陽性反應(yīng)。在此條件下常有干擾，必要時通過薄層分離或?qū)V液堿化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于稀酸溶液溶液，進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，應(yīng)顯陽

3、性反應(yīng)。101在做薄層色譜分析時，皂苷的極性較大，一般用分配薄層效果較好，親水性強(qiáng)的皂苷一般要求硅膠的吸附活性較弱，展開劑的極性要大，才能得到較好的效果。皂苷元的極性較小，用吸附薄層或分配薄層均可，如以硅膠為吸附劑，展開劑的親脂性要求強(qiáng)烈，才能適應(yīng)皂苷元的強(qiáng)親脂性性；所用的溶劑系統(tǒng)常以苯、氯仿、己烷、異丙醚等為主要成分，再加以少量其它極性性溶劑。102皂苷進(jìn)行薄層色譜所用的吸附劑有硅膠和氧化鋁，有時為了分離的需要加入一定的硝酸銀。這樣可

4、以將相似極性但在分子中帶有不同數(shù)目雙鍵或雙鍵位置不同的化合物分開。103甾體皂苷的皂苷元由27個碳原子組成，基本骨架為螺旋甾烷，或___異螺旋甾烷_______；三萜皂苷是由六個異戊二烯類成分。反相色譜多用C18鍵合相固定液，流動相常用乙腈水甲醇水。115.黃酮類成分的特點(diǎn)之一是分子中往往含有多個酚羥基，成分的極性應(yīng)首先從未稠合的苯環(huán)B上的羥基數(shù)目，位置與烷基化情況來考慮，B環(huán)上的羥基數(shù)目越多，Rf值?。涣u基如烷基化，由于極性降低，Rf

5、值大。121蒽醌類成分薄層展開劑都是各種成分的混合溶劑，而且大多數(shù)含水或甲醇。水或甲醇的加入以增大展開劑的極性以及蒽醌及其苷的溶解度。不含水或甲醇的混合溶媒則適合于分離蒽醌苷元；乙酸乙酯甲醇水（100：17：13或其相近的配比）是用途最廣的展開劑，適于分離蒽醌苷元和各類生藥中的蒽醌；正丙醇乙酸乙酯水（4：4：3）和異丙醇乙酸乙酯水（36：36：28）適于分離番瀉苷和二蒽酮苷。122丹參根含脂溶性的菲醌類成分和水溶性的酚類成分。醌類成分有

6、丹參酮I、丹參酮II、丹參酮III等，酚類成分有丹參素、丹參酚酸、原兒茶醛等。123.原料藥在進(jìn)行蒽醌類成分測定時，樣品經(jīng)過提取即可測定結(jié)合蒽醌；游離蒽醌結(jié)合蒽醌可水解成游離的甙元類；而蒽酮、蒽酚類可氧化成蒽醌類，即將還原型蒽醌變成氧化型蒽醌，所以最終測定的結(jié)果是相當(dāng)于游離蒽醌的量。131香豆素類成分定量分析的主要方法有熒光分光光度法、高效液相色譜法和薄層色譜法。還有其它的如比色法，紫外分光光度法132香豆素及其苷類，一般為中性或弱酸性