現(xiàn)代儀器分析對表面活性劑組成結(jié)構(gòu)的分析題庫

1、現(xiàn)代儀器分析對表面活性劑組成結(jié)構(gòu)的分析現(xiàn)代儀器分析對表面活性劑組成結(jié)構(gòu)的分析紅外光譜（IR）是鑒別化合物及確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)常用的手段之一，主要用于有機(jī)物和無機(jī)物的定性定量分析。紅外光譜屬于分子吸收光譜，是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進(jìn)行測定的。其測定方法簡便、快速、且所需樣品量少，樣品一般可直接測定。在表面活性劑分析領(lǐng)域中，紅外光譜主要用于定性分析，根據(jù)化合物的特征吸收可以知道含有的官能團(tuán)，進(jìn)而幫助確定有關(guān)化合物的類型。

2、對于單一的表面活性劑的紅外分析，可對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖（DieterHummel譜圖，Sadtler譜圖），對其整體結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性。近代傅立葉變換紅外技術(shù)的發(fā)展，紅外可與氣相色譜、高效液相連機(jī)使用，更有利于樣品的分離與定性。紫外（UV）可見吸收光譜是基于分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜來進(jìn)行分析測定的，波長范圍200～900nm，位于紫外和可見區(qū)，是由電子振動轉(zhuǎn)動組成的復(fù)雜帶狀光譜。它適用于具有不飽和雙鍵（特別是含有共軛雙鍵）或帶有芳香基團(tuán)的物質(zhì)的定

3、性、定量。樣品的光譜可與薩特勒（Sadtler）及其他相關(guān)文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較確認(rèn)。核磁共振波譜（NMR）源于具有磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生自旋達(dá)到能級間的躍遷。我們可以從其譜圖中譜峰的位置來獲知相應(yīng)基團(tuán)的化學(xué)位移，從峰形得知偶合常數(shù)及基團(tuán)間偶合關(guān)系，以峰面積得知核的相對數(shù)量等信息，從而分析化合物分子含有的基團(tuán)及其相互連接關(guān)系。核磁共振譜主要用于分子結(jié)構(gòu)的測定和認(rèn)證。對簡單化合物可直接用NMR定性，對結(jié)構(gòu)大體以知的復(fù)雜化合物，可進(jìn)

4、一步對其官能團(tuán)進(jìn)行定量和位置確定。在對物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時(shí)，要求樣品純凈單一，需將表面活性劑工業(yè)產(chǎn)品脫水脫溶劑，經(jīng)過柱層析或薄層色譜分離成相對單一的物質(zhì)，否則所得到的譜圖是由其中各物質(zhì)譜峰疊加形成，難以區(qū)分定性。醫(yī)學(xué)教育`網(wǎng)搜集整理利用NMR譜圖我們可以測定烷基鏈長度、確定烷基的支化情況、測定雙鍵、基本確定環(huán)氧化物的加成數(shù)、確定苯環(huán)及取代情況、確定不同基團(tuán)所代表物質(zhì)的相對比例等等。有機(jī)質(zhì)譜法（MS）是分子在真空中被電子轟擊的離子，通過磁場

5、按不同me分離，以直峰圖表示離子的相對豐度隨me變化譜圖，能夠提供分子、離子及碎片離子的相對豐度，提供分子量等結(jié)構(gòu)信息。多用于純物質(zhì)的分析。色譜是建立在吸附、分配、離子交換、親和力和分子尺寸等基礎(chǔ)上的分離過程，它利用不同組分在相互不溶的兩相（固定相和流動相）中的相對運(yùn)動各組分與固定相之間的吸附能力，分配系數(shù)，離子交換能力，親和力或分子大小等性質(zhì)的微小差別，經(jīng)過連續(xù)多次在兩相的質(zhì)量交換，使不同組分得以分離并將其一一檢測。色譜法高效快速且在

6、測定物質(zhì)含量時(shí)線性范圍寬、重現(xiàn)性好。氣相色譜（GC）可以對表面活性劑的原料進(jìn)行分析，并對于沸點(diǎn)在350℃以下的大多數(shù)有機(jī)物均可測試。可依據(jù)組分的保留值參照標(biāo)準(zhǔn)物定性，以歸一法、內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)法定量，提供烷基碳原子數(shù)分布值、烷基支化度、低沸點(diǎn)原料及低加成聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。對于難揮發(fā)不揮發(fā)的物質(zhì)須先進(jìn)行預(yù)處理（化學(xué)法或熱裂解法）將其轉(zhuǎn)化成揮發(fā)物，才能分析?，F(xiàn)代儀器連用技術(shù)的發(fā)展使得GCMS連用拓展了未知物分離檢測的范圍。薄層色譜（TLC）是一種快

7、速、微量、操作簡便的物理化學(xué)的分離技術(shù)，是將吸附劑或載體均勻地涂于玻璃板或聚脂薄膜及鋁箔上形成一薄層來分離的。其中以吸附薄層色譜應(yīng)用最為廣泛。高壓液相色譜（HPLC）特別適用于分離沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物，可對樣品回收較容易，對表面活性劑無需進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理即可進(jìn)行分離分析，分配吸附（正相、反相）色譜和離子交換色譜在非離子、陰離子、陽離子和兩性表面活性劑的整個(gè)領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用十分普遍，也可針對副產(chǎn)物、未反應(yīng)物和添加劑進(jìn)行分析。利用凝膠

8、滲透色譜（GPC）可對非離子表面活性劑、高分子表面活性劑進(jìn)行分析，確定其分子量分布情況。掌握一定的分析技術(shù)，熟悉化學(xué)和物理知識，針對具體的待檢測樣品，經(jīng)過認(rèn)真的思考，綜合運(yùn)用物理、化學(xué)及儀器分析手段，能夠加快分析速度，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及重復(fù)性。表面活性劑紅外光譜分析在某些情況下(特別是在分子中可能存在羧酸時(shí))，可以分別獲得在酸性和堿性pH下試樣的紅外光譜圖。為此，表面活性劑水溶液的PH應(yīng)該用NaOH或HCl調(diào)節(jié)至適當(dāng)值，將水分蒸發(fā)干

9、，殘?jiān)?0℃真空烘箱中細(xì)心地干燥以后再用于分析。(二)操作步驟如果試樣不是低熔點(diǎn)固體，最好用KBr壓片法測定。將1份經(jīng)仔細(xì)碾碎了的試樣與大約20份碾碎了的KBr混合(在碾磨時(shí)，可以加幾點(diǎn)氯仿，以保證內(nèi)部混合均勻)。在室溫和真空下用2.06108pa(2100kg／cm2)的壓力，壓成直徑為10mm，厚度為1～2mm的圓片?；蛘哂脻{糊法，即將2～3mg試樣用瑪瑙研缽充分研細(xì)，加1～2滴白油，再碾磨5min，用不銹鋼刀刮至鹽片上，壓上另一

10、片鹽片，放在可拆液體槽架上或?qū)ｉT的漿糊槽架上，即可進(jìn)行測定。下列吸收帶是白油引起的：3.3～3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030～2860cm1、約1470cm1和約l370cm1)，分析圖譜時(shí)可以不予考慮。如果試樣是液體，則制成薄膜，即加l滴試樣于NaCl板片上(大約D2.50.5cm)，用同樣的板片蓋上，放在支架上測定板間薄膜的光譜，通常能得到滿意的結(jié)果。低熔點(diǎn)的固體也可用類似的方法處理：即將試樣熔化后滴于板上，并蓋好熔化的