大學(xué)儀器分析試題及答案

1、儀器分析試卷一一、填空題（一、填空題（20分，每空分，每空1分）分）1.常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化。2.紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征，所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推測官能團(tuán)以及共軛體系的大小。3.H2O的振動(dòng)自由度是__3，在IR圖上出現(xiàn)3____個(gè)吸收帶。4.氣相色譜中兩組分能否很好的分離主要決定于固定相的選擇，其次決定于實(shí)驗(yàn)操作條件的選擇，定性分析的依據(jù)是保留值，定量分析的依據(jù)

2、是峰面積。5.原子吸收法是用空心陰極燈作為光源的，它的陰極由被測元素的材料組成，該光源屬于一種銳線光源。6.原子吸收分析中的干擾主要有物理，化學(xué)，電離，譜線和背景。7.以測量沉積與電極表面的沉積物的質(zhì)量為基礎(chǔ)的方法稱為電重量分析法。二、選擇題（二、選擇題（40分，每題分，每題2分）分）1.水分子有幾個(gè)紅外譜帶，波數(shù)最高的譜帶對(duì)應(yīng)于何種振動(dòng)(C)(A)2個(gè)，不對(duì)稱伸縮(B)4個(gè)，彎曲(C)3個(gè)，不對(duì)稱伸縮(D)2個(gè)，對(duì)稱伸縮2.礦石粉末的

3、定性分析，一般選用下列哪種光源為好（B）（A）交流電?。˙）直流電?。–）高壓火花（D）等離子體光源3.原子吸收分析法中測定銣（Rb）時(shí)，加入1％鈉鹽溶液其作用是（C）（A）減少背景（B）提高火焰溫度（C）減少銣電離（D）提高Rb的濃度4.反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（D）（A）分配系數(shù)（B）分配比（C）相比（D）保留值5.在極譜分析中，所謂可逆波指的是（A）（A）氧化波與還原波具有相同的半波電位（B）氧化波半波電位為正，還原波半波電位為

4、負(fù)（C）氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正（D）都不是6.光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即／mm，此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈（A）（A）大（B）?。–）不確定（D）恒定7.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素是（C）（A）陰極材料（B）填充氣體（C）燈電流（D）陽極材料8.在吸光光度分析中，需要選擇適宜的讀數(shù)范圍，這是由于（A）（A）吸光度A=0.70～0.20時(shí)，誤差最?。˙）吸光度A=10%～80%時(shí)，誤差最?。–）吸

5、光度讀數(shù)越小，誤差越?。―）吸光度讀數(shù)越大，誤差越小9.下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是（D）（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H2儀器分析2.答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測物質(zhì)含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示。3.答：在正相色

6、譜體系中，組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。4.答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：a)滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現(xiàn)性好。b)汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都

7、能用極譜法測定。c)氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不產(chǎn)生干擾。d)滴汞電極表面積很小，因此電解時(shí)的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象。四、計(jì)算題（四、計(jì)算題（12分，每題分，每題6分）分）1.已知物質(zhì)A和B在一根30.00cm長的柱上的保留時(shí)間分別為16.40min和17.63min。不被保留組分通過該柱的時(shí)間為1.30min。峰底寬度分別為1.11min和1.21min，計(jì)算：（1）柱

8、的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；（3）達(dá)到1.5分離度所需的柱長度。解：（1）柱的分離度R=2（17.6316.40）（1.111.21）=1.06（2）柱的平均塔板數(shù)n=16(16.401.11)2=3493n=16(17.631.21)2=3397n平均=（34933397）2=3445（3）達(dá)到1.5分離度所需的柱長度R1R2=(n1n2)12n2=3445(1.51.06)2=6898L=nH=6898?(3003445)=60