聚苯硫醚的合成及紅外光譜表征

1、聚苯硫醚的合成及其紅外光譜表征聚苯硫醚的合成及其紅外光譜表征13150006黃婷婷聚苯硫醚（PPS）具備優(yōu)異的阻燃性、耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、電絕緣性能和良好的力學(xué)性能，其使用量在工程塑料領(lǐng)域中排在第六位，是一種性能優(yōu)異的特種工程塑料。聚苯硫醚廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、電子電器、機(jī)械行業(yè)、石油化工、軍工以及航空航天等領(lǐng)域，采用聚苯硫醚紡制成的耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、阻燃性較好(LOI35)的高性能纖維可應(yīng)用于高溫?zé)煹莱龎m、消防隔熱服等是近幾年發(fā)展較快的

2、高性能纖維之一。以對(duì)二氯苯和硫化鈉為原料，以N甲基吡咯烷酮（NMP）為溶劑，添加一定量的助劑和催化劑，通過(guò)縮聚反應(yīng)制得高分子量的PPS樹(shù)脂。然后采用傅里葉紅外光譜(FTIR)，拉曼光譜對(duì)合成樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。1.聚苯硫醚的合成聚苯硫醚的合成采用硫化鈉法。首先對(duì)含結(jié)晶水的硫化鈉進(jìn)行脫水處理；然后在催化劑和溶劑的存在下，加入對(duì)二氯苯單體，在一定溫度和壓力下進(jìn)行反應(yīng)；最后采取優(yōu)化的純化工藝，得到純的聚苯硫醚樹(shù)脂粉末。主要工藝條件：原料摩爾配

3、比：?jiǎn)误w對(duì)二氯苯硫化鈉(Na2S9H2O)：11；催化劑無(wú)水氯化鋰（LiCl）：10.0%；無(wú)水乙酸鈉：10.0%。(氯化鋰、乙酸鈉的添加量都是相對(duì)于硫化鈉的摩爾百分比)溶劑N甲基吡咯烷酮：500550mlmol反應(yīng)溫度：180℃260℃實(shí)驗(yàn)所用的反應(yīng)裝置為1L的帶攪拌的聚合反應(yīng)釜(如圖2.1所示)，加熱控溫方式為夾套式導(dǎo)熱油加熱，反應(yīng)釜蓋上配有加料口氣體入口的針形閥門(mén)。分裂成2個(gè)峰，導(dǎo)致了1572cm1處出現(xiàn)譜帶。1472cm1，是苯

4、環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰。1179cm1處為芳環(huán)上CS伸縮振動(dòng)吸收峰。1092㎝1為C=CH苯環(huán)面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰，810cm1強(qiáng)峰是苯環(huán)對(duì)位取代特征峰，是面外彎曲振動(dòng)吸收峰。說(shuō)明合成的樹(shù)脂是苯環(huán)與硫交替的典型的聚苯硫醚大分子。3.聚苯硫醚的拉曼光譜測(cè)試?yán)庾V的測(cè)試采用美國(guó)尼高力公司NicoletRaman960型傅立葉變換拉曼光譜儀。將PPS樹(shù)脂粉末樣品在真空干燥箱中于120℃干燥8h，取出；裝入測(cè)試玻璃管中進(jìn)行拉曼光譜掃描測(cè)試。拉曼光譜和

5、紅外光譜在高聚物研究中可互為補(bǔ)充。一般來(lái)說(shuō)，分子的對(duì)稱(chēng)性愈高，紅外與拉曼光譜的區(qū)別就愈大，非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈，極性官能團(tuán)的紅外光譜帶較為強(qiáng)烈。在聚苯硫醚樹(shù)脂的研究中，SS鍵，即雙硫鍵對(duì)聚苯硫醚樹(shù)脂性能影響極大，將導(dǎo)致樹(shù)脂熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能變差，因此結(jié)構(gòu)中有無(wú)雙硫鍵存在是對(duì)樹(shù)脂合成方法和工藝條件是否成功的一個(gè)判斷。聚苯硫醚樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中是否存在雙硫鍵可以通過(guò)拉曼光譜進(jìn)行分析，主要是通過(guò)觀(guān)察拉曼光譜539cm1附近是否出現(xiàn)較強(qiáng)的