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1、煤系高嶺土制備Al-MCM-41,報(bào)告人:章慧,,背景介紹,,01,,,02,,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,,03,,,,報(bào)告內(nèi)容,,下一步計(jì)劃,背景,純硅MCM-41存在問(wèn)題:酸性弱,僅有非常弱的L酸性位水熱穩(wěn)定性差孔壁薄前人研究: 表面修飾 酸化處理 引入沸石結(jié)構(gòu)單元 引入鋁(硫酸鋁,硝酸鋁,偏鋁酸鈉,異丙醇鋁等),因?yàn)殇X 提供強(qiáng)的B酸性位。,,,,,吸附脫硫過(guò)程需要,解決問(wèn)題,煤系高嶺土作為原料:
2、 分布廣,儲(chǔ)量豐富,價(jià)廉易得,合成成本降低 有豐富硅源鋁源,可以解決酸量,水熱穩(wěn)定性問(wèn)題,,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,Al-MCM-41的制備流程:,,煤系土,,,750°C 2h,酸處理,焙燒,,,堿漂洗,酸漂洗,除雜土,,,焙燒土,,不同硅鋁比土,,Si:xAl:0.33CTAB:1.65OH-:167H2O,,80°C 3h 強(qiáng)力攪拌,,溶膠體系,,稀硫酸調(diào)PH=7-9,,移入反應(yīng)釜晶化,,140°C
3、 36h,過(guò)濾 干燥,,原粉,,550 6 h,,分子篩,Al-MCM-41 的XRD圖分析,,,Al-MCM-41-A采用補(bǔ)加硅源(TEOS)的辦法,Al-MCM-41-B的硅源全部來(lái)自高嶺土 ,是在80°C,2mol/l.100ml的HCl酸處理4h得到的分子篩,采用酸處理高嶺土法得到的分子篩結(jié)晶型好,,酸處理得到不同硅鋁比的土,,,溶鋁量采用國(guó)標(biāo)GB15892-2009對(duì)鋁含量進(jìn)行滴定。上表中看到硅鋁比相差不
4、大,只有90°C時(shí)硅鋁比很大為20.,,計(jì)劃,考察90°C 以上的溫度來(lái)得到相差較大的硅鋁比,進(jìn)而合成分子篩,考察不同硅鋁比分子篩的吸附脫硫性能。,TEM,,水熱穩(wěn)定性的考察,水熱穩(wěn)定性考察:將20mg左右的樣品放入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,加入適量的蒸餾水,將反應(yīng)釜放入105℃ 的干燥箱一定時(shí)間。將反應(yīng)釜中的溶液離心,再將白色固體粉末于105℃下干燥10 h。最后,對(duì)樣品進(jìn)XRD分析。,下一步計(jì)劃,Al-M
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