電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品中二氧化硅研究

1、1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品中二氧化硅研究胡家勇12周陶鴻12尹思睿12程銀棋12姚曉帆12宋政12（湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院1，武漢430060）（湖北省食品質(zhì)量安全檢測工程技術(shù)研究中心2，武漢430060）摘要建立微波消解、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPAES)測定食品中二氧化硅的方法。采用堿熔融酸化方法，經(jīng)微波消解、定量濾紙過濾、馬弗爐高溫熔融、硝酸酸化溶解進(jìn)行樣品前處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICPAE

2、S）測定食品中二氧化硅含量。結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程y=696.7x112.5，相關(guān)系數(shù)為0.9997、檢出限為0.04gkg、加標(biāo)回收率在91.93～96.98%、精密度良好、檢測結(jié)果可靠。通過對實(shí)際樣品中二氧化硅含量進(jìn)行測定分析，發(fā)現(xiàn)二氧化硅在固體飲料、乳粉、香辛料、復(fù)合固體調(diào)味料中使用比較普遍。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPAES)；微波消解；二氧化硅；食品中圖分類號：TS207.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：De

3、terminationofsilicondioxideinfoodbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryHuJiayong12ZhouTaohong12YinSirui12ChenYinqi12YaoXiaofan12SongZheng12(HubeiProvincialInstitutefFoodSupervisionTestWuhan430060China)（Hube

4、iProvincialEngineeringTechnologyResearchCenterfFoodQualitySafetyTestWuhan430060China）Abstract:Thispaperestablishedamethodfthedeterminationofsilicondioxideinfoodbymicrowavedigestioninductivelycoupledplasmaatomicemissionsp

5、ectrometry.Usethemethodofalkalifusionacidification.Themethodsofsampledisposingweremicrowavedigestionquantitativefilterpapersuctionfilterhightemperaturemeltingnitricaciddissolving.Aftersampledisposingdeterminethecontentof

6、silicondioxideinfoodbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry.Theresultshowsthatthelinearregressionequationofthestardcurveisy=696.7x112.5thecrelationcoefficientis0.9997thedetectionlimitis0.04gkgtheaddingstardr

7、ecoveryrateis91.93~96.98%.Theresultindicatedthatthemethodgetagoodprecision.Afterdeterminationofthecontentofsilicondioxideinactualsampleanalysiswegotaresultshowedthattheuseofsilicondioxideinsoliddrinkmilkpowderspicescompo

8、sitesolidsaucesisauniversalphenomenon.KeyWds:InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry(ICPAES)microwavedigestionsilicondioxidefood收稿日期：20180223作者簡介：胡家勇，男，1990年出生，助理工程師，研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。通信作者：周陶鴻，男，1980年出生，高級工程師，研究方向?yàn)?/p>

9、食品質(zhì)量與安全。1.3.1樣品前處理微波消解：準(zhǔn)確稱取0.4000~1.0000g試樣于聚四氟乙烯消解管中，加10mL硝酸進(jìn)行微波消解，微波消解程序設(shè)置如下：溫度爬坡10min升溫至120℃，溫度保持5min；溫度爬坡10min升溫至190℃，保持20min；冷卻25min降溫至55℃。消解完成后將消解液用定量濾紙過濾，用100mL蒸餾水清洗濾渣，然后將濾上物連同濾紙一起放入鎳坩堝中，于500℃馬弗爐炭化20min，取出冷卻后加入2.0

10、g無水碳酸鈉，置于960℃馬弗爐熔融20min，取出坩堝，稍冷后用2%的硝酸溶解，轉(zhuǎn)移并定容至50mL離心管，4000radmin離心10min，吸取上清液1mL定容到50mL，此為待測液。濕法消解：準(zhǔn)確稱取5.00~20.00g試樣于200mL燒杯中，加20mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上消解，至無黃煙冒出。消解完成后將消解液用定量濾紙抽濾，用裝有蒸餾水洗瓶沖洗燒杯，邊洗邊過濾，待燒杯壁無明顯附著物后，再依次用50mL三氯甲烷、50

11、mL無水乙醇少量多次清洗燒杯，邊洗邊過濾。將濾上物連同濾紙一起放入鎳坩堝中，于500℃馬弗爐炭化20min，取出冷卻后加入2.0g無水碳酸鈉，置于960℃馬弗爐熔融20min，取出坩堝，稍冷后用2%的硝酸溶解，轉(zhuǎn)移并定容至50mL離心管，4000radmin離心10min，吸取上清液1mL定容到50mL，此為待測液。1.3.2測定（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取二氧化硅基準(zhǔn)試劑于定量濾紙上，將二氧化硅高純試劑連同濾紙一起放入鎳坩堝中，加入2.0

12、g無水碳酸鈉，再將鎳坩堝置于500℃馬弗爐炭化20min，然后將馬弗爐升溫至960℃熔融20min，取出坩堝，稍冷后用2%的硝酸溶解，轉(zhuǎn)移并定容至50mL離心管中。（2）ICP測定條件：高頻發(fā)生器功率：1350W；霧化器壓力：0.20MPa；輔助氣流量：0.50Lmin1；垂直觀測高度：12mm；分析泵速：50.0rmin1；積分時(shí)間：15s；穩(wěn)定時(shí)間：5s；沖洗時(shí)間：20s；沖洗泵速：50.0rmin1；重復(fù)次數(shù)：3次。1.3.3單因