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1、《中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義》實(shí)驗(yàn)須知實(shí)驗(yàn)須知中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)是中藥化學(xué)課程的重要組成部分,是使學(xué)生進(jìn)一步理論聯(lián)系實(shí)際,掌握天然藥物有效成分提取、分離和檢定的基本操作技能,提高學(xué)生分析和解決問題能力。養(yǎng)成嚴(yán)密科學(xué)態(tài)度和良好工作作風(fēng)必不可少的教學(xué)環(huán)節(jié)。為此,提出下列實(shí)驗(yàn)須知:1遵守實(shí)驗(yàn)室制度,維護(hù)實(shí)驗(yàn)室安全,不違章操作,嚴(yán)防爆炸、著火、中毒、觸電、漏水等事故的發(fā)生。若發(fā)生事故應(yīng)立即報(bào)告指導(dǎo)教師。2實(shí)驗(yàn)前作好預(yù)習(xí),明確實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,了解實(shí)
2、驗(yàn)的基本原理和方法,安排好當(dāng)天計(jì)劃,爭取準(zhǔn)時(shí)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)養(yǎng)成及時(shí)記錄的習(xí)慣。凡是觀察到的現(xiàn)象和結(jié)果及有關(guān)的重量、體積、溫度或其他數(shù)據(jù),應(yīng)立即如實(shí)記錄,實(shí)驗(yàn)完畢后,認(rèn)真總結(jié),寫好報(bào)告,提取純化所得單體產(chǎn)物包好,貼上標(biāo)簽(日期、樣品名稱、純度、mp、bp、TLC、重量)交給老師。3實(shí)驗(yàn)室中保持安靜,不許大聲喧嚷,不許抽煙、不遲到、不隨便離開,實(shí)驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)保持清潔,使用過的儀器及時(shí)清洗干凈,存放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi),廢棄的固體和濾紙等丟入廢物缸內(nèi),絕
3、不能丟入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影響環(huán)境衛(wèi)生。4公用儀器及藥品用完后立即返還原處,破損儀器應(yīng)填寫破損報(bào)告單,注明原因。節(jié)約用水、用電、藥用試劑。嚴(yán)格藥品用量。5保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)整潔,學(xué)生采取輪流值日,每次實(shí)驗(yàn)完畢,負(fù)責(zé)整理公用儀器,將實(shí)驗(yàn)臺(tái)、地面打掃干凈,倒清廢物缸,檢查水、電和門窗是否關(guān)閉。取薄層層析用硅膠,按1:3~3.5的比例加入羧甲基纖維素鈉溶液順時(shí)針方向攪拌混合并排除氣泡,按照硅膠G薄層涂布法制備薄層,讓其自然陰干,100℃
4、下活化30分鐘?;罨瘻囟炔粦?yīng)過高,防止碳化。冷后于干燥器內(nèi)備用。注:國內(nèi)青島海洋化工廠出售薄層層析用的硅膠在吸附劑名稱之后加幾個(gè)字標(biāo)明的意思是:硅膠G(G是Gypsum石膏的縮寫。表示加了石膏),硅膠H(H表示不加石膏),硅膠GF254(F254表示加石膏和波長254顯綠色熒光的硅酸鋅錳)。硅膠GF365(表示加石膏和波長365nm顯黃色熒光的硫化鋅鎘)。2特殊薄特殊薄層的制的制備根據(jù)分離工作的特殊需要,可制成以下幾種特制薄層。(1)酸
5、、堿薄層和pH緩沖薄層為了改變吸附劑的酸堿性,以改進(jìn)分離效果,可在吸附劑中加入稀酸溶液(如0.1~0.5N草酸溶液)代替水制成酸性氧化鉛薄層使用,硅膠微呈酸性,可在鋪層時(shí)用稀堿溶液(如0.1~0.5N氫氧化鈉溶液)代替水制成堿性的硅膠薄層。當(dāng)用醋酸鈉、磷酸鹽等不同pH的緩沖液代替水鋪層,制成一定pH緩沖的薄層。(2)絡(luò)合薄層硝酸銀薄層的制法,可在吸附劑中加入5~25%硝酸銀水溶液代替水制成均勻糊狀,再按常法鋪成薄層,制成薄層避光陰干,于
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