安捷倫液相常見(jiàn)問(wèn)題

1、HPLCHPLC故障排除故障排除癥狀類型癥狀類型可能的原因可能的原因解決方案解決方案隨機(jī)性污染物積聚沖洗柱凈化樣品使用HPLC級(jí)溶劑連續(xù)性檢測(cè)器燈故障更換紫外燈(壽命為1000小時(shí))偶然性外部電氣干擾使用LC系統(tǒng)專用穩(wěn)壓器基線噪聲大樣品量過(guò)大進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的16樣品量過(guò)大進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的16進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng)使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動(dòng)相濾芯堵塞更換并使用0.5μm孔隙率的在線過(guò)濾器柱有空隙或氣溝用玻璃珠或填料填充空隙重填柱進(jìn)樣器

2、流路不通暢更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子柱頭有空隙使用填料或玻璃珠填充柱頂部柱上樣品超載使用更高負(fù)載量的固定相增加色譜柱內(nèi)徑減少樣品量雙峰單峰存在干擾性組分凈化樣品預(yù)分離開(kāi)始出雙峰請(qǐng)參見(jiàn)雙峰存在未掃的死體積減少接頭的數(shù)量確保進(jìn)樣器密封墊緊密確保接頭正確固定堿性化合物硅醇相互作用換成聚合物固定相堿性物質(zhì)硅醇相互作用使用更強(qiáng)的流動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)堿(例如三甲胺)拖尾峰硅膠基柱降解使用特種色譜柱聚合物柱或空間位阻進(jìn)樣量過(guò)大降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)進(jìn)樣閥中的峰

3、擴(kuò)散在進(jìn)樣前后引入氣泡以減少擴(kuò)散數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過(guò)低增大采樣檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)低調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配流動(dòng)相粘度過(guò)高提高柱溫檢測(cè)器流通池容積過(guò)大使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無(wú)熱交換器)注射器體積過(guò)大減少進(jìn)樣量峰展寬保留時(shí)間長(zhǎng)使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動(dòng)相單向閥泄漏更換單向閥泵密封墊泄漏更換泵密封墊壓力波動(dòng)微粒積聚過(guò)濾樣品；在線過(guò)濾器過(guò)濾流動(dòng)1.常見(jiàn)色譜故障常見(jiàn)色譜故障——壓力波動(dòng)壓力波動(dòng)可能原因：溶劑進(jìn)口過(guò)濾芯堵塞；溶劑未脫氣；泵的密封墊

4、老化；出口單向閥失效；主動(dòng)閥失效。最常見(jiàn)原因：泵內(nèi)有氣泡2.常見(jiàn)色譜故障常見(jiàn)色譜故障——壓力過(guò)低壓力過(guò)低可能原因：溶劑進(jìn)口過(guò)濾芯堵塞；連接管路泄漏或其它備件（泵頭密封墊）；溶劑或流速改變；主動(dòng)閥失靈；四元比例閥失靈；單向出口閥失靈；色譜柱失效（固定相流失）。3.常見(jiàn)色譜故障常見(jiàn)色譜故障——壓力過(guò)高壓力過(guò)高可能原因：柱子進(jìn)口過(guò)濾芯被污染；PURGE（排氣）閥過(guò)濾芯被污染；色譜柱被污染；連接管路，尤其是針座毛細(xì)管堵塞；進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)密封閥被堵塞

5、；進(jìn)樣針或針座被阻塞4.常見(jiàn)色譜故障常見(jiàn)色譜故障——基線噪音基線噪音是—檢測(cè)器？基線噪音——停泵——噪音是否依然存在否—泵或流動(dòng)相？其它要考慮的問(wèn)題：是否改變了流動(dòng)相的組成？是否改變了檢測(cè)波長(zhǎng)？在你的儀器上使用的最后的流動(dòng)相是什么？流動(dòng)相是否相溶？流動(dòng)相是否干凈？如何排除流動(dòng)相中的氣泡？如何排出流動(dòng)池中的氣泡？如何排除流動(dòng)相中的氣泡？如何排出流動(dòng)池中的氣泡？避免流動(dòng)相中產(chǎn)生氣泡的最佳方式是將流動(dòng)相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣。如果沒(méi)有脫氣裝置，則

6、可以在流動(dòng)相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣。也可以在檢測(cè)器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)節(jié)流動(dòng)池中的背壓，但必須注意不要超過(guò)流動(dòng)池的最大壓力，否則會(huì)造成流動(dòng)池漏液或流動(dòng)池?fù)p壞。如果流動(dòng)池中出現(xiàn)氣泡，則先摘下色譜柱，用一根管線直接將流動(dòng)相接入檢測(cè)器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動(dòng)池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應(yīng)該清除掉了。如何減少基線噪音？如何減少基線噪音？無(wú)規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請(qǐng)沖洗色譜柱，對(duì)樣品做合適的前處理以避免污染，并使用HPL

7、C級(jí)別的溶劑。連續(xù)噪音有可能由檢測(cè)器或泵造成。要確定問(wèn)題是否發(fā)生在檢測(cè)器還是在泵，請(qǐng)先關(guān)泵停掉流量，監(jiān)測(cè)基線。如果此時(shí)基線平穩(wěn)，則噪音可能與泵有關(guān)系。使用ChemStation在線診斷或LC手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在，則說(shuō)明噪音與檢測(cè)器有關(guān)。首先，請(qǐng)嘗試更換燈。如果問(wèn)題依然存在，則請(qǐng)與安捷倫科技公司聯(lián)系。在中國(guó)，請(qǐng)撥打8008203278。什么原因?qū)е禄€毛刺？什么原因?qū)е禄€毛刺？這很有可能是流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。請(qǐng)

8、先停泵來(lái)進(jìn)行確認(rèn)，如果毛剌消失，則很有可能是由于流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動(dòng)池。如果毛剌仍然存在，則需檢查檢測(cè)器本身的電噪音有關(guān)。如果需要更多幫助，則請(qǐng)致電安捷倫科技公司。在中國(guó)，請(qǐng)撥打8008203278。色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除？色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除？可能的原因：可能的原因：上次進(jìn)樣遺留組分產(chǎn)生；有污染；有氣泡；色譜柱問(wèn)題；保護(hù)柱失效。建議用戶：建議用戶：做樣品后應(yīng)保證有足夠時(shí)間沖洗色譜柱，有必要的話在運(yùn)行結(jié)束后使用更強(qiáng)溶劑

9、沖洗色譜柱；洗脫原色譜柱中得原有污染；為確保系統(tǒng)中沒(méi)有氣泡，只使用徹底脫氣后的溶劑；更換色譜柱；更換保護(hù)柱；檢查流動(dòng)相純度；檢查樣品中的其它成分。如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱？如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱？許多色譜人員在測(cè)試一定數(shù)量的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣后更換保護(hù)柱。樣品數(shù)量通常由實(shí)驗(yàn)決定，在長(zhǎng)時(shí)間未更換保護(hù)柱而造成分析柱破損時(shí)或樣品分析數(shù)量增加，而保護(hù)柱需要更換。保護(hù)柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定，按照每個(gè)方法樣品類型綜合考慮，但是許多分析人員會(huì)在完成一定