凝固點(diǎn)降低法測定萘摩爾質(zhì)量

1、凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量——實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)日期：2014年3月30日姓名：羅瑞欣學(xué)號：1120122487班級：10011202一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ㄒ唬┯媚厅c(diǎn)降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。（二）加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液，其稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值，可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時，溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低，其凝固點(diǎn)降低值Δ與

2、溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比。Δ=0?=式中，為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；為濃度為的溶液的凝固點(diǎn)；為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)。0若已知某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，并測得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為和的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值Δ，則可以通過下式計(jì)算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。=Δ式中，的單位為。?1三、凝固點(diǎn)的確定方法（一）純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)確定方法純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s，在未凝固前溫度將隨時間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損

3、失，體系將保持液固兩相共存的平衡溫度而不變，直到全部凝固，溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。但在實(shí)際過程中，液體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點(diǎn)時，晶體并不析出，此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種，促使晶核產(chǎn)生，則大量晶體迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度，待液體全部凝固后，溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示。（二）溶液的凝固點(diǎn)確定方法溶液的凝固點(diǎn)是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度，冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?/p>

4、。當(dāng)有溶劑凝固析出時，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降。因有凝固熱放出，冷卻曲線的斜率發(fā)生變化，即溫度的下降速度變慢，如圖1中3所示。本實(shí)驗(yàn)要求測定已知濃度溶液的凝固點(diǎn)。如果溶液過冷程度不大，析出固體溶劑的量很少，對原始溶液濃度影響不大，則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點(diǎn)，如圖1中4所示。51426731玻璃缸2玻璃套管3凝固點(diǎn)管4攪拌器5攪拌器6溫差儀探頭7冰水浴溫度計(jì)8精密溫差儀8（二）測定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固

5、點(diǎn)1.取25.00mL環(huán)己烷→移液管→凝固點(diǎn)管；2.將精密溫差儀探頭插入凝固點(diǎn)管，均勻攪拌(慢檔)，冷卻至溫度顯示基本不變；3.按面板上的“置零”鈕，此時溫差儀顯示“0.000”；4.拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約67℃)；5.將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時為準(zhǔn))；6.當(dāng)液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開

6、始變慢時不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；7.重復(fù)步驟4、5、6一次；8.測量結(jié)束后，保留凝固點(diǎn)管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測量實(shí)驗(yàn)中萘的溶劑。（三）測定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)1.用分析天平稱取萘0.10000.1200g(實(shí)測0.1324g)→實(shí)驗(yàn)步驟(二)中保留的凝固點(diǎn)管→攪拌至完全溶解；2.將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時為準(zhǔn))；3.當(dāng)液體開始析出晶體

7、時(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；4.拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約67℃)；5.重復(fù)步驟2、3一次；6.測量結(jié)束，實(shí)驗(yàn)完畢。整理儀器，清洗凝固點(diǎn)管、攪拌器、溫差儀探頭，將環(huán)己烷倒入廢液瓶。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1.測溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時注意妥善保護(hù)測溫探頭。測溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時注意妥善保護(hù)測溫探頭。2.加入固體樣