cod標準測定方法

1、COD標準測定方法標準測定方法:國標國標GB1191489化學需氧量的化學需氧量的測定測定20117208:45:00來源：姜堰市銀河儀器廠1應用范圍應用范圍本標準規(guī)定了水中化學需氧量的測定方法。本標準適用于各種類型的含COD值大于30mgL的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mgL。超過水樣稀釋測定。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000mgL（稀釋后）的含鹽水。2定義定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和

2、懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應的氧的質量濃度。3原理原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀有西歐愛好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4試劑試劑除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水

3、或同等純度的水。4.1硫酸銀（Ag2SO4），化學純。4.2硫酸汞（HgSO4），化學純。4.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84gMl。4.4硫酸銀硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。4.5重鉻酸鉀標準溶液：4.5.1濃度為C（16K2Cr2O7）=0.250molL的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5

4、.2濃度為C（16K2Cr2O7）=0.0250molL的重鉻酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標準滴定溶液4.6.1濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)26H2O〕≈0.10molL的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：7步驟步驟7.1對于COD值小于50mgL的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液（4.5.2）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液（4.6.4）回滴。7.2該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定

5、上限為700mgL，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。7.3對于污染嚴重的水樣，可選取所需體積110的試料和110的試劑，放入10150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。7.4取試料（6.2）于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。7.5空白試驗：按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗，其余試劑

6、和試料測定（7.8）相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)V1。7.6校核試驗：按測定試料（7.8）提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（4.7）的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mgL，如果校核試驗的結果大于該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。7.7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，

7、將其須氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mgL時，COD的最低允許值為250mgL，低于此值結果的準確度就不可靠。7.8水樣的測定：于試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液（4.5.1）和幾顆防爆沸玻璃珠（4.9），搖勻。將錐形瓶接到回流裝置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管

8、上端緩慢加入30mL硫酸銀硫酸試劑4.4），以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（4.6）滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。7.9在特殊情況下，需要測定的試