線性電位掃描法測(cè)定鎳在硫酸溶液中的鈍化行為

1、線性電位掃描法測(cè)定鎳在硫酸溶液中的鈍化行為,─Passivation Behavior of Ni in Sulfuric Acid Solution,目的要求,測(cè)定金屬鈍化曲線的基本方法，測(cè)定金屬鎳在硫酸溶液中的鈍化曲線及其維鈍電流值學(xué)會(huì)處理電極表面，了解表面狀態(tài)對(duì)鈍化曲線測(cè)量的影響。,實(shí)驗(yàn)原理,在以金屬作陽極的電解池中，通過電流時(shí)，通常會(huì)發(fā)生陽極的電化學(xué)溶解過程：M→Mn++ne-。 當(dāng)陽極的極化不太大時(shí)，溶液速度隨著

2、陽極電極電勢(shì)（電極電位）的增大而增大，這是金屬正常的陽極溶解。但是在某些化學(xué)介質(zhì)中，當(dāng)陽極電極電勢(shì)超過某一正值后，陽極的溶解速度隨著陽極電極電勢(shì)的增大反而大幅度地降低，這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化。 研究金屬的鈍化過程，需要測(cè)定鈍化曲線，通常用恒定電位法。將被研究金屬如鐵、鎳、鉻等或其合金置于硫酸鹽溶液中即為研究電極，它與輔助電極（鉑電極）組成一個(gè)電解池，同時(shí)它又與參比電極（硫酸亞汞電極）與被研究電極組成原電池，以鎳做陽極為例，通過恒

3、電位儀對(duì)研究電極給定電極給定一個(gè)恒定電位后，測(cè)量與之對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)電流值I。以超電勢(shì)η對(duì)通過被研究電極的電流密度j的對(duì)數(shù)lg｛j｝作圖，得所示金屬鈍化曲線。,實(shí)驗(yàn)原理,超電勢(shì)η即電流密度為j時(shí)的陽極電極電勢(shì)ENi(j)=0與j=0時(shí)的陽極電極電勢(shì)ENi(0)之差： η= ENi(j)-ENi(0)因?yàn)?

4、 E(j)=E Hg2SO4-ENi(j) E(0)= E Hg2SO4-ENi(0)所以 η=E(0)-E(j),試劑與儀器,試劑：0.05mol.L-1H2SO4溶液、丙酮。儀器：JH2X型數(shù)字式恒電位儀（圖5-24）、電解槽、飽和硫酸亞汞電極（參比

5、電極）、Pt電極（輔助電極）、直徑9mm的Ni電極（研究電極）。,實(shí)驗(yàn)步驟,1、將Ni電極表面用金相砂紙磨亮，隨后用丙酮、去離子水洗凈并測(cè)量其表面積。2、在電解池內(nèi)倒入約60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液，按圖5-22組裝實(shí)驗(yàn)裝備，公開端研究電極。3、接通恒電位儀電源，打開恒點(diǎn)位儀電源開關(guān)，預(yù)熱15min。4、調(diào)節(jié)給電位，電流測(cè)量量程由K3調(diào)節(jié)，其量程由電流讀數(shù)而定。,數(shù)據(jù)處理,1、金屬實(shí)驗(yàn)條件計(jì)算超電勢(shì)η。2