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1、嘧啶類(lèi)化合物是20世紀(jì)90年代初開(kāi)發(fā)的一類(lèi)重要?dú)⒕鷦?,?duì)灰葡萄孢菌所致的各種病害有特效。嘧啶類(lèi)殺菌劑作為一種新型的內(nèi)吸性殺菌劑,具有廣譜、高效、低毒、低殘留等特點(diǎn),并且與現(xiàn)有殺菌劑無(wú)交互抗性,對(duì)敏感或抗性病原菌均有優(yōu)異的活性,具有保護(hù)和治療效果。因而,此類(lèi)殺菌劑受到人們的廣泛關(guān)注。
嘧霉胺和乙嘧酚屬于嘧啶類(lèi)化合物,但是對(duì)于易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的合成途徑缺少比較性研究,如原料基本立足于國(guó)內(nèi)、生產(chǎn)成本較低、產(chǎn)品質(zhì)量較好的合成工藝
2、,沒(méi)有詳細(xì)的相關(guān)數(shù)據(jù)可供參考。對(duì)不同合成路線及影響合成收率與產(chǎn)物質(zhì)量的因素,如適宜催化劑、反應(yīng)時(shí)間、溫度及溶劑等進(jìn)行比較系統(tǒng)的研究,是這類(lèi)化合物的開(kāi)發(fā)應(yīng)用的出發(fā)點(diǎn)。
本文探討了嘧霉胺的合成工藝,通過(guò)對(duì)中間體苯基胍碳酸鹽合成來(lái)合成嘧霉胺,在此基礎(chǔ)上,探討了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑、溶劑和物料配比等因素對(duì)中間體產(chǎn)率及最終產(chǎn)物的影響,得到了較佳的工藝條件;確定了嘧霉胺較好的適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成路線,其總產(chǎn)率達(dá)到85[%]以上。
3、在此基礎(chǔ)上確定了“一鍋法”工業(yè)化生產(chǎn)路線,通過(guò)核磁共振氫譜、紅外光譜、氣相色譜和質(zhì)譜等對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
探討了乙嘧酚的合成工藝,通過(guò)對(duì)中間體乙基胍碳酸鹽及正丁基乙酰乙酸乙酯的合成來(lái)最終合成乙嘧酚,在此基礎(chǔ)上,探討了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑、溶劑和物料配比等因素對(duì)中間體產(chǎn)率及最終產(chǎn)物的影響,得到了較佳的合成工藝條件;確定了乙嘧酚較好的適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成路線,其總產(chǎn)率達(dá)到52[%],通過(guò)核磁共振氫譜紅外光譜、氣相色
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