中藥復(fù)方透皮貼劑有效成分的提取及測(cè)定方法研究.pdf

1、中藥復(fù)方透皮貼劑(專利號(hào):ZL201010132973.2)為治療奶牛乳房炎的純中藥制劑,含有黃連、馬蘭、木芙蓉、黃芩、紫花地丁等成分,具有抗菌消炎、清熱解毒、行氣活血散瘀,促進(jìn)乳房血循環(huán)的功效。其組方中黃連的主要成分為鹽酸小蘗堿,黃芩的主要成分為黃芩苷,木芙蓉中含有蘆丁。有資料報(bào)道,馬蘭、紫花地丁也均含有黃酮類成分。為了確定該復(fù)方中有效成分的含量,本文建立了同時(shí)測(cè)定其中3種不同主要有效成分鹽酸小蘗堿、黃芩苷、蘆丁的方法,為制訂該中藥制

2、劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
　　該中藥制劑有效成分的實(shí)驗(yàn)室提取方法為索氏提取法,耗時(shí)長(zhǎng)且操作步驟多。為了適應(yīng)進(jìn)一步擴(kuò)大生產(chǎn)的需要,本研究采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選最優(yōu)超聲波提取方法,以層次分析法對(duì)選取的鹽酸小蘗堿含量、蘆丁含量、黃芩苷含量和峰面積總值4項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行綜合分析。同時(shí)將最優(yōu)提取方法與傳統(tǒng)提取方法進(jìn)行對(duì)比。
　　試驗(yàn)結(jié)果如下:
　　1.同時(shí)測(cè)定其中3種有效成分的HPLC方法
　　通過不同色譜條件對(duì)比,研究確定高效液

3、相色譜方法為:PhenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱溫30℃,流動(dòng)相為乙腈(B)-1％冰醋酸水溶液(C),梯度洗脫(0→25min,B20%→40%;25min→30min,B40%→20%),流速1.0mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)265nm。在該方法下標(biāo)準(zhǔn)品和供試品均能得到有效分離,可滿足同時(shí)測(cè)定鹽酸小蘗堿、蘆丁、黃芩苷3種有效成分含量測(cè)定的要求。
　　2.優(yōu)化后的超聲波提取方法
　　采用正交試驗(yàn)

4、法,對(duì)影響超聲波提取工藝的因素:溶媒濃度(70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇)、超聲功率(160W、240W、320W)和提取時(shí)間(40min、60min、80min)進(jìn)行優(yōu)選。經(jīng)過優(yōu)選后的最優(yōu)超聲波提取方法為:乙醇濃度70%,超聲波功率240W,提取時(shí)間60min,每次溶媒用量為藥材量的10倍,提取3次。超聲波提取方法的各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)均優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法,且所需時(shí)間明顯小于傳統(tǒng)提取方法。
　　3.復(fù)方透皮貼劑的鑒別
　　運(yùn)用薄