煙草中嘧肽霉素殘留分析方法和消解動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、嘧肽霉素是一種新型、高效、低毒的胞嘧啶核苷肽類(lèi)農(nóng)用抗生素，對(duì)植物病毒病具有顯著的治療作用。本論文根據(jù)嘧肽霉素使用的實(shí)際情況，選取煙草為代表作物，根據(jù)《農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)準(zhǔn)則》進(jìn)行施藥、采樣后，參考農(nóng)藥殘留分析前處理的基本原則和步驟，應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)嘧肽霉素的殘留分析方法，嘧肽霉素在煙草鮮植株、干煙葉、土壤中的消解動(dòng)態(tài)以及最終殘留進(jìn)行了分析和研究。確定了嘧肽霉素在煙草中的殘留分析方法及其消解規(guī)律和最終殘留，為嘧肽霉素在煙草種植

2、過(guò)程中的合理安全使用提供科學(xué)依據(jù)。取得的主要研究結(jié)果如下：
　　 一、建立使用高效液相色譜(HPLC)對(duì)煙草和土壤中的嘧肽霉素殘留進(jìn)行分析檢測(cè)的方法。優(yōu)化了HPLC檢測(cè)條件，使用Waters Sun FireTM，C18柱，5.0 μm，4.6×150 mm，紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為248 nm，流動(dòng)相體系為pH3.0～4.0的5％甲醇水溶液。優(yōu)化了煙草及土壤樣品的提取、分離和純化步驟，使用乙腈-水溶液提取樣品中的嘧肽霉素，固

3、相萃取(SPE)凈化，HPLC測(cè)定。嘧肽霉素的LOD為7.7 ng，煙草植株和土壤中嘧肽霉素LOQ為0.05 mg/kg。添加濃度0.05～2 mg/kg時(shí)，鮮植葉的平均回收率為82.68％～89.58％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.39％～4.97％；干煙葉的平均回收率為78.72％～81.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.62％～4.58％；土壤中平均回收率為79.6％～97.8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.79％～5.47％；回

4、收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合農(nóng)藥殘留分析要求。
　　 二、采用上述方法，測(cè)定了2％嘧肽霉素水劑在湖南、山東兩地2010、2011年煙草中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留。結(jié)果表明：在0.05～10 mg/L范圍內(nèi)，嘧肽霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程為y=32359x+655.80(r=0.9997)。嘧肽霉素在煙草中的殘留消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)模式，其結(jié)果具有較高的相關(guān)性，在煙草植株以及土壤中消解迅速，半衰期分別為3.4～5.1 d和1.3～3.1