23287.鹵水中有機物檢測方法的建立

1、DeterminationofOrganicCompoundsinSalin——e—，——，W———，，ate—rByQianqianSongADissertationSubmittedtoGraduateUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorofInorganicChemistryQingh

2、aiInstituteofSaltLakes，ChineseAcademyofSciencesMay2012摘要摘要本論文針對高鹽度鹵水中有機物的富集、檢測和制備進行探索研究。初步探索了鹵水中有機物前處理方法：考察了添加有機溶劑、冷凍、減壓蒸餾等幾種方法的除鹽效果；比較了液液萃取、C18小柱固相萃取、吹掃捕集、XAD樹脂柱等四種方法對鹵水中有機物的提取效率。結(jié)果表明減壓蒸餾除鹽效果較好，但是在減壓蒸餾過程中有機物會有損失：用C18小柱(

3、6mL)和自制的XAD樹脂柱(XAD2XAD4=4：1)是富集鹵水有機物的有效途徑。用全氘代萘作為內(nèi)標(biāo)物考察方法的回收率。C18小柱和XAD樹脂柱萃取的回收率分別為93％和80％，說明這兩種方法分離富集鹵水中有機物是可行的。采用C18小柱固相萃取氣質(zhì)聯(lián)用檢測分析了青海鹽湖工業(yè)股份有限公司百萬噸氯化鉀生產(chǎn)線中原鹵、8群光鹵石池、48m濃密機底流、45m濃密機溢流、30m濃密機底流、5樣尾鹽池共六個點鹵水中的有機物，分別檢測出29、20、2

4、0、2l、23、23種有機物，初步得到了各階段有機物的種類和分布規(guī)律。原鹵主要有機物種類為有機酸酯類(相對含量為4153％)和脂肪烴類(2079％)；8撐光鹵石池檢出物主要為脂肪烴類(4107％)和有機酸酯類(3373％7：48m濃密機底流檢出物主要是脂肪烴類(5883％7和有機酸酯類(1369％7，并出現(xiàn)胺類和少量的烷基嗎啉：45m濃密機溢流檢出物主要是有機酸酯類(4191％)和雜環(huán)類(2368％，主要是烷基嗎啉類)；30m濃密機底流

5、檢出物主要是有機酸酯類(54。99％)和雜環(huán)類(306704)；蜊尾鹽池主要有機物種類為脂肪烴(3969％)和胺類有機物(2937％，酰胺類居多)。此外所有鹵水中都檢出了醇酚類和酮類。有機酸酯類和脂肪烴在整個生產(chǎn)線中都存在，在車間鹵水樣和尾鹽池中檢出了烷基嗎啉類和胺類。烷基嗎啉類的出現(xiàn)是因為人為加入浮選劑，胺類的存在可能是因為烷基嗎啉類的分解。此外，在柴達木盆地大柴旦湖、小柴旦湖、別勒灘區(qū)段、達布遜湖、東臺吉乃爾鹽湖等的鹵水中分別檢出了