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1、分類號:0065密級:公開IUIIIllIllIIllIIILlIIlJ0131644⑧學(xué)校代碼:10697’學(xué)號:201420586▲≯歹c天事NorthwestUniversity碩士學(xué)位i人文MASTER’SDISSERTATION鋅同位素MCICPMS分析與加壓快速分離方法的研發(fā)及地質(zhì)應(yīng)用學(xué)科名稱:分析化學(xué)作者:劉旭指導(dǎo)老師:袁洪林教授西北大學(xué)學(xué)位評定委員會二。一七年摘要摘要由于鋅在成礦作用,生命活動,現(xiàn)代工業(yè)等方面的多種應(yīng)用,
2、研究鋅同位素組成具有重要意義。而鋅同位素分析方法沒有確定公認的參考標(biāo)準(zhǔn)極大的影響了各實驗室數(shù)據(jù)的相互對比及其他實際樣品的分析測試。由于多接收等離子體質(zhì)譜分析速度快,靈敏度高,因而在同位素分析上得到了廣泛的應(yīng)用,但該方法對樣品的前處理要求嚴格,而樣品分離純化的時間長,效率低,制約了分析方法的應(yīng)用,因此提高樣品前處理效率已成為迫切需求。本文研究了多接收等離子體質(zhì)譜對鋅同位素的高精度分析測試方法,同時開發(fā)了同位素快速分離方法,并以銅、鍶、釹同
3、位素分離方法為例驗證其可靠性。主要研究內(nèi)容包括以下幾點:1確定鋅同位素樣品溶解、分離方法以及分析測試方法。采用AGlX8強堿性陰離子交換樹脂進行分離,該分離流程相對較短,能夠減少本底的引入,回收率達到9933%。利用MCICPMS對鋅同位素進行分析測試,優(yōu)化儀器參數(shù),分析了不同進樣方式對分析結(jié)果的影響,實驗證實利用膜去溶裝置的干法進樣更具有優(yōu)勢,得到的分析結(jié)果精度更高,同時樣品用量更少,有利于較低含量的鋅同位素分析。對測試中可能產(chǎn)生的濃
4、度效應(yīng)與酸度效應(yīng)進行了分析,發(fā)現(xiàn)對于鋅同位素測試,濃度效應(yīng)與酸度效應(yīng)影響都較大,在進行鋅同位素組成分析時需進行匹配。初步探討了鋅對銅同位素分析結(jié)果的影響,具體包括鋅濃度對測試值的影響,鋅對銅同位素分析時的濃度效應(yīng)和酸度效應(yīng)影響。2初步研究了NISTSRM682作為標(biāo)準(zhǔn)樣品對NISTSRM683的長期穩(wěn)定值,所得結(jié)果為666Zn=012:k003%o,與前人測試結(jié)果一致,同時分析了CAGSZn相對于NISTSRM682的值,并經(jīng)計算轉(zhuǎn)化為
5、參考標(biāo)準(zhǔn)為JMCZn的值,結(jié)果為i66Zn=0754009%o,與報道一致,證明以SRM682為實驗室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)是可行的。3開發(fā)了快速分離方法,通過通入氣體的方式達到提高分離效率的目的。以銅同位素為例研究了不同氣體流量對分離的影響,確定了20mL/min流量作為合適的氣流條件,該條件下回收率達到9995%,同時將分離時間縮短為原來的50%,極大的提高了分離效率。對該條件下對不同分離階段的影響做了實驗探究,證明了在清洗和平衡樹脂階段使用該方
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