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1、分類號(hào):UDC:TQ6126密級(jí):華東理工大學(xué)學(xué)位論文乙醇胺環(huán)化合成哌嗪的研究褚永良指導(dǎo)教師姓名:蔡建國(guó)教授華東理工大學(xué)化學(xué)工程研究所申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè)名稱:化學(xué)工程論文定稿日期:20140415論文答辯日期:20140523學(xué)位授予單位:華東理工大學(xué)學(xué)位授予日期:答辯委員會(huì)主席:評(píng)閱人:周曉龍教授鄧修教授黃瑞華高工華東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文第1頁(yè)乙醇胺環(huán)化合成哌嗪的研究摘要哌嗪(piperazine,簡(jiǎn)稱PIP)作為一種重要的精細(xì)化
2、工原料和中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。工業(yè)上合成哌嗪的方法按原料分類可分為很多種,目前較多采用的方法是以價(jià)格相對(duì)低廉的乙醇胺為原料來(lái)合成哌嗪。本文主要研究了以乙醇胺為原料,RaneyNi為催化劑,在氫氣氣氛中合成哌嗪的工藝路線。在合成工藝方面,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氫氣壓力和溶劑等因素對(duì)乙醇胺的轉(zhuǎn)化率、哌嗪的選擇性和收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)的最佳溫度為200“C,此時(shí)乙醇胺的轉(zhuǎn)化率為9593%
3、,哌嗪的選擇性達(dá)4958%。200。C下反應(yīng)的最佳時(shí)間為4h,氫氣壓力為3MPa,最佳的催化劑用量為原料質(zhì)量的20%。水作為反應(yīng)的最佳溶劑,不僅可以有效地防止乙醇胺發(fā)生聚合反應(yīng),而且有利于產(chǎn)物哌嗪迅速地脫離催化劑表面,從而提高哌嗪的選擇性。通過(guò)正交試驗(yàn),確定了影響轉(zhuǎn)化率和選擇性的最關(guān)鍵因素是反應(yīng)溫度,其次是反應(yīng)時(shí)間,最后是氫氣壓力。乙醇胺轉(zhuǎn)化率的最佳工藝條件為溫度200。C,反應(yīng)時(shí)間6h,氫氣壓力3MPa,此時(shí)乙醇胺的轉(zhuǎn)化率為9500%
4、。哌嗪選擇性的最佳工藝條件為溫度200。C,反應(yīng)時(shí)間6h,氫氣壓力7MPa,此時(shí)哌嗪的選擇性高達(dá)5467%。通過(guò)GCMS對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了定性分析,確定了羥乙基哌嗪和氨乙基哌嗪為主要的副產(chǎn)物。通過(guò)分析和實(shí)驗(yàn)證明,氫氣作為反應(yīng)物參與了加氫步驟的反應(yīng)。同時(shí),氫氣的存在使得反應(yīng)體系具有一定的壓力,抑制了脫氫和脫氨等體積增大的副反應(yīng)的發(fā)生。首次提出并嘗試在二氧化碳?xì)夥障潞铣蛇哙旱墓に嚶肪€。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙醇胺吸收二氧化碳后生成了乙醇胺甲酸,該物質(zhì)
5、很難環(huán)化生成哌嗪。研究了氫氣壓力3MPa下的乙醇胺催化環(huán)化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明,乙醇胺的反應(yīng)級(jí)數(shù)為二級(jí),動(dòng)力學(xué)方程為一FdC乙醇睦/dFl687“1015exp(141973/RT)C乙醇胺2,反應(yīng)活化能為141973kJ/mol。研究了乙醇胺催化環(huán)化主副反應(yīng)的熱力學(xué)。首先,利用基團(tuán)貢獻(xiàn)法估算出反應(yīng)體系中各物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的熱力學(xué)數(shù)據(jù),計(jì)算得到了標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的反應(yīng)焓變、吉布斯自由能變和平衡常數(shù)。其次,通過(guò)設(shè)計(jì)可逆過(guò)程求得了423—523K
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