近紅外光譜應(yīng)用暨新型的質(zhì)譜和核磁數(shù)據(jù)分析方法.pdf

1、本論文以阿奇霉素(Azithromycin)凍干粉注射劑品種為研究對象，用紅外(IR)和近紅外(NIR)光譜以及二維近紅外光譜(2D-NIR)技術(shù)，分別研究了阿奇霉素和雜質(zhì)德糖胺阿奇霉素，提出了二者在NIR光譜上的“特征性譜段”。有代表性地選取36個阿奇霉素粉末樣品作為訓(xùn)練集，并結(jié)合各自的特征譜段，分別對阿奇霉素主成分和雜質(zhì)德糖胺阿奇霉素(Decladinosylazithromycin)建立了定量校正分析模型。該方法是首次對抗生素雜質(zhì)

2、建立定量模型，同時也完成了阿奇霉素注射粉針劑品種的快速分析和質(zhì)量控制。不同生產(chǎn)廠家的頭孢替唑鈉(Ceftezole sodium)含有兩種不同類型的結(jié)晶水，本論文采用IR和NIR等主要的分析方法，在變溫的情況下，考察了其中一種頭孢替唑鈉的結(jié)晶水分子的空間位置，表明了其與結(jié)構(gòu)中的噻二唑和酰胺結(jié)構(gòu)存在氫鍵作用，而另一種頭孢替唑鈉的結(jié)晶水分子則完全沒有氫鍵存在。另一方面，采用上述類似的研究方法和手段，分析了五水頭孢唑啉鈉(Cefazolin

3、sodium pentahydrate)的結(jié)晶水分子，證明了分子結(jié)構(gòu)中的水分子與四氮唑存在氫鍵作用。
　　 在液質(zhì)(LC-MS)數(shù)據(jù)和核磁共振氫譜(H-NMR)數(shù)據(jù)分析方面，近幾年出現(xiàn)了新興的數(shù)據(jù)集統(tǒng)計分析方法，一個是基于NMR數(shù)據(jù)集的統(tǒng)計全相關(guān)(STOCSY)，一個是基于MS和NMR數(shù)據(jù)集的統(tǒng)計異譜相關(guān)(MS-NMR-SHY)。本論文首先綜述這兩個數(shù)據(jù)分析方法的發(fā)展和各自應(yīng)用。以比阿培南(Biape nem)以及水解雜質(zhì)A為研