大花紅景天的化學(xué)成分及質(zhì)量研究.pdf

1、紅景天享有“高原人參”、“北極玫瑰”之美稱(chēng)，具有抗疲勞、抗衰老等藥理作用，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、保健品、化妝品等領(lǐng)域。但目前紅景天商品藥材存在品種混亂、質(zhì)量良莠不齊等問(wèn)題，不同品種紅景天、同一品種不同產(chǎn)地、不同藥用部位的藥材在質(zhì)量上存在差異，而這些差異直接影響到紅景天藥材的臨床療效及其穩(wěn)定性。因此，對(duì)紅景天藥材進(jìn)行更全面的品質(zhì)評(píng)價(jià)具有重要意義。目前，傳統(tǒng)性狀和顯微鑒別方法仍是紅景天藥材鑒定中行之有效的方法，但對(duì)于特征差異較小的品種、藥材粉末

2、、中成藥的鑒定，尚存在一定困難。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和各學(xué)科在中藥領(lǐng)域的不斷融合，現(xiàn)代化學(xué)和分析方法在中藥品質(zhì)評(píng)價(jià)中已占有重要地位。因此，在傳統(tǒng)鑒定的基礎(chǔ)上，尋找和建立準(zhǔn)確可靠、快速簡(jiǎn)便的分析方法對(duì)紅景天藥材綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)、規(guī)范藥材生產(chǎn)等方面具有積極的指導(dǎo)意義。 本研究對(duì)藥典收載品種大花紅景天的商品藥材藥用部位進(jìn)一步鑒定，并在此基礎(chǔ)上對(duì)大花紅景天的化學(xué)成分進(jìn)行了深入研究，為進(jìn)一步闡明其有效物質(zhì)基礎(chǔ)及其多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了科學(xué)依據(jù)

3、；針對(duì)紅景天藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)多限于單一指標(biāo)的不足，建立了紅景天藥材的多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)體系和方法；采用特征性強(qiáng)、準(zhǔn)確簡(jiǎn)單快捷的紅外光譜技術(shù)對(duì)紅景天藥材進(jìn)行了鑒別研究。取得結(jié)果如下： 1．采用性狀和顯微鑒定方法對(duì)大花紅景天商品藥材進(jìn)行了鑒定，提出大花紅景天商品藥材的主要部位是宿存莖和根莖，為紅景天藥材化學(xué)成分研究和質(zhì)量評(píng)價(jià)奠定了基礎(chǔ)。 2．運(yùn)用多種現(xiàn)代分離技術(shù)(如液液萃取、柱層析等)和結(jié)構(gòu)鑒定方法(如IR、EI-MS、ESI-M

4、S、<'1>HNMR、<'13>CNMR、HMQC、HMBC、DEPT等)對(duì)大花紅景天75％乙醇提取物的化學(xué)成分進(jìn)行了研究。從中分離得到7個(gè)單體化合物，利用波譜解析和化學(xué)分析的方法鑒定出其中6個(gè)：苷類(lèi)3個(gè)(甾體皂苷、黃酮苷、醇苷)，酚酸類(lèi)2個(gè)，芳香醛1個(gè)。分別為咖啡酸(化合物ZMP-1)、香草醛(化合物ZMP-3)、紅景天苷(化合物ZMP-4)、沒(méi)食子酸(化合物ZMP-5)、胡蘿卜苷(化合物ZMP-6)、小麥黃素-7-O-β-D-葡萄糖

5、苷(化合物ZMP-7)。 3．通過(guò)對(duì)紅景天藥材提取方法的篩選和色譜檢測(cè)條件的優(yōu)化，建立了同時(shí)測(cè)定紅景天苷、酪醇、沒(méi)食子酸3種有效成分的HPLC含量測(cè)定方法。該方法操作簡(jiǎn)便、精密度高、重復(fù)性良好、回收率合格，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，可作為紅景天藥材的質(zhì)量控制方法。 運(yùn)用上述方法對(duì)大花紅景天藥材不同部位有效成分進(jìn)行了含量測(cè)定，結(jié)果表明宿存莖各有效成分含量均高于根莖，這一結(jié)果為宿存莖可作為紅景天藥材的藥用部位提供了參考依據(jù)；不同貯存年限

6、紅景天藥材的含量測(cè)定結(jié)果表明，貯存年限對(duì)質(zhì)量影響很大，樣品中紅景天苷含量均隨貯存時(shí)間增加而下降，建議藥典評(píng)價(jià)紅景天藥材質(zhì)量時(shí)增加其貯存年限的限定，以保證臨床用藥的安全性和可靠性。 4．采用紅外光譜技術(shù)結(jié)合比對(duì)軟件、二階導(dǎo)數(shù)軟件，對(duì)大花紅景天、塞北紅景天、小叢紅景天、狹葉紅景天、高山紅景天7個(gè)品種的原藥材、75％乙醇總提取物、不同極性溶劑(石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇)分層提取物進(jìn)行了紅外光譜分析，發(fā)現(xiàn)了7個(gè)品種原藥材和提取物在

7、紅外光譜圖、二階導(dǎo)數(shù)光譜圖上的差異特征，實(shí)現(xiàn)了以上品種的紅外鑒別。 5．采用紅外光譜法結(jié)合SIMCA法識(shí)別技術(shù)，對(duì)收集到的84份紅景天樣品進(jìn)行了光譜聚類(lèi)分析。初步建立了7個(gè)品種紅景天原藥材粉末的紅外光譜-數(shù)學(xué)模式識(shí)別方法，該法識(shí)別率和拒絕率均>92％，試驗(yàn)樣品檢驗(yàn)合格率為66.7％，表明SIMCA聚類(lèi)分析法可用于紅景天藥材的快速品種鑒定，這為現(xiàn)代分析技術(shù)在紅景天藥材鑒定中的應(yīng)用提供了新的研究思路。 本論文的創(chuàng)新之處為：

8、 1．對(duì)大花紅景天商品藥材的藥用部位進(jìn)行了分類(lèi)，提出其藥用部位主要為宿存莖和根莖。 2．首次從紅景天屬植物中分離得到香草醛，首次從大花紅景天中分離得到小麥黃素-7-O-β-D-葡萄糖苷。 3．建立了同時(shí)測(cè)定紅景天苷、酪醇、沒(méi)食子酸3種有效成分的HPLC含量測(cè)定方法。該法分離效果良好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，改進(jìn)了現(xiàn)有紅景天藥材有效成分的含量測(cè)定方法，為紅景天藥材多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)研究提供了科學(xué)依據(jù)。 4．比對(duì)分析了大

9、花紅景天等7個(gè)品種的原藥材粉末和提取物的紅外光譜圖，初步實(shí)現(xiàn)了以上品種的紅外光譜鑒別。 5．首次采用紅外光譜技術(shù)結(jié)合SIMCA模式識(shí)別法，對(duì)大花紅景天等7個(gè)品種紅景天藥材進(jìn)行了光譜聚類(lèi)分析，結(jié)果表明該法可用于不同品種紅景天藥材的快速鑒別，為現(xiàn)代分析技術(shù)在紅景天藥材鑒定中的應(yīng)用提供了新的思路。 6．化合物ZMP-2經(jīng)波譜解析和文獻(xiàn)查閱，其母核結(jié)構(gòu)鑒定為對(duì)羥基桂皮?；?，糖部分為少見(jiàn)的七碳糖。經(jīng)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)檢索未見(jiàn)與ZMP-2類(lèi)