微乳液法制備鋯鐵紅顏料的研究.pdf

1、本課題首先對微乳液體系進行了初步研究，確定了TritonX-100/正己醇/環(huán)己烷/水體系形成油包水型(W/O)微乳液的穩(wěn)定區(qū)域，并且還探討了體系對不同濃度鋯鹽溶液的增溶性能，從而為利用該體系進行納米粒子的制備提供了基礎(chǔ)。通過堿性條件下正硅酸乙酯在W/O型微乳液中的受控水解反應(yīng)，合成了無定型的球形SiO2納米粒子，并且探討了體系中TritonX-100的質(zhì)量百分含量對SiO2納米粒子制備的影響?；旌蟽煞N增溶有不同反應(yīng)物的微乳液，利用微乳

2、液中發(fā)生的水解反應(yīng)及沉淀反應(yīng)，制備了鋯鐵紅顏料的前驅(qū)體，經(jīng)一定溫度煅燒合成了鋯鐵紅顏料，重點研究了煅燒溫度、氨水濃度、表面活性劑含量及礦化劑等因素對顏料合成的影響。通過紅外光譜(FT-IR)、X衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、差熱分析(DTA)、能譜分析(EDS)及色度測試等手段分別對所制備的樣品進行了表征和分析。 對微乳液體系的研究表明：室溫下TritonX-100/正己醇/環(huán)己烷/水體系具有較寬的W/O型微乳液穩(wěn)定區(qū)域。

3、在一定配比下，隨著體系溶水量的增多，體系電導(dǎo)率開始時增加緩慢，達(dá)到最大增溶水量時電導(dǎo)率突然增加，增加到一定程度后不再發(fā)生明顯的變化；此后，若體系中的水含量進一步增加時電導(dǎo)率又呈現(xiàn)出下降的趨勢。而且隨著鋯鹽溶液濃度的增加，該體系對水相的增溶能力有所降低。 微乳液法制備SiO2納米粒子的研究表明：該法所制備的SiO2前驅(qū)體中含有一定量的表面活性劑等有機物，在熱處理過程中會發(fā)生約37％的失重。改變表面活性劑加入量可以得到不同粒徑(50

4、nm～110nm)、不同粒度分布及不同分散程度的球形SiO2納米粒子。隨著表面活性劑含量增加，SiO2納米粒子的粒徑先減小，后增大；團聚程度隨表面活性劑含量增加也呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。當(dāng)表面活性劑的質(zhì)量百分含量為24％時，所合成的SiO2納米粒子粒徑最小(50nm)，粒度均勻且呈現(xiàn)出良好的分散性。 鋯鐵紅顏料的研究表明：微乳液法所制備鋯鐵紅顏料前驅(qū)體為無定型粉末，且殘留有一定量的表面活性劑等有機物；該前驅(qū)體在600℃以前會發(fā)生

5、約45％的質(zhì)量損失，此后質(zhì)量幾乎不再發(fā)生改變。無礦化劑作用下，鋯鐵紅陶瓷顏料的開始形成溫度約為1100℃。XRD分析證實了鋯鐵紅顏料的生成主要是通過四方相ZrO2與方石英發(fā)生固相反應(yīng)形成ZrSiO4基體，與此同時完成了對α-Fe2O3顆粒的包裹。前驅(qū)體經(jīng)1200℃煅燒并保溫1小時后所制備的鋯鐵紅顏料具有較大的紅度值(α=28.95)，TEM及EDS分析顯示該顏料中絕大部分α-Fe2O3顆粒均被硅酸鋯基體所包裹。氨水濃度的增大有利于正硅酸

6、乙酯在微乳液中的水解，當(dāng)氨水的質(zhì)量百分比濃度為20％時，最終所制備的鋯鐵紅顏料具有最大的紅度值且粒度相對較細(xì)(d50=7.95μm)。當(dāng)TritonX-100在微乳體系中的質(zhì)量百分含量為22％時，所制備的鋯鐵紅顏料的呈色效果最好，該條件下所制備的顏料具有最大的紅度值、較小的黃度值及較大的色飽和度。NaF、LiF的加入可以顯著降低硅酸鋯的形成溫度，但并不利于鋯鐵紅顏料的生成。Na2SiF6可以作為微乳液法鋯鐵紅顏料時較為理想的礦化劑，Na