硝磺草酮和2甲4氯鈉在水稻田生態(tài)系統(tǒng)中的殘留研究.pdf

1、硝磺草酮和2甲4氯鈉分屬三酮類和苯氧乙酸類除草劑，對(duì)水稻田一年生闊葉雜草和莎草科雜草具有很好的防治效果。為了制定59％吡·硝·2甲鈉WP安全合理使用準(zhǔn)則，本文對(duì)硝磺草酮和2甲4氯鈉兩種有效成分在水稻植株、土壤和田水中的殘留消解動(dòng)態(tài)及其最終殘留量進(jìn)行了研究。主要研究結(jié)果如下：
　　1.建立了一種同步檢測(cè)環(huán)境介質(zhì)中硝磺草酮和2甲4氯殘留的固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（SPE-LC-MS/MS）分析方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，基質(zhì)經(jīng)P

2、SA吸附、C18固相萃取小柱凈化處理，C18色譜柱分離，0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫分離，在電噴霧ESI離子源正、負(fù)離子模式下采用質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量分析。結(jié)果表明，硝磺草酮和2甲4氯分別在0.001～2 mg/kg和0.005～5 mg/kg的濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出很好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)均大于0.9997；硝磺草酮和2甲4氯在田水、土壤、植株、谷殼和糙米空白樣品中的添加濃度分別為0.01、0.1、2

3、 mg/kg，在0.05、0.5、10 mg/kg時(shí)，其平均回收率分別為75%～102.5%和89.9%～112.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.1%～8.2%和0.5%～7.4%；本方法最小檢出限（LOD）分別為0.005ng和0.025 ng，硝磺草酮和2甲4氯在樣品中的最低檢測(cè)濃度（LOQ）分別為0.01 mg/kg和0.05 mg/kg。說(shuō)明本方法具有快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、高效、精確度高、實(shí)用和安全度高等特點(diǎn)，能夠滿足硝磺草酮

4、和2甲4氯鈉在水稻生態(tài)系統(tǒng)中的殘留量檢測(cè)分析要求。
　　2.研究了硝磺草酮和2甲4氯在稻株、土壤及田水中的殘留消解動(dòng)態(tài)規(guī)律，結(jié)果表明，當(dāng)施藥劑量為318.6g a.i/hm2，硝磺草酮和2甲4氯在水稻植株和田水中的殘留消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。硝磺草酮和2甲4氯在稻株、田水中的消解半衰期分別為1.04～3.53 d和0.79～2.76 d、1.10～11.40 d和2.19～6.43d。硝磺草酮和2甲4氯的殘留消解半衰期均小于3

5、0 d，說(shuō)明硝磺草酮和2甲4氯在水稻植株和田水中均屬于易降解類農(nóng)藥。
　　3.研究了硝磺草酮和2甲4氯鈉在水稻和土壤中的最終殘留量。于水稻分蘗期分別以推薦劑量和1.5倍推薦劑量施藥，施藥次數(shù)為1次，成熟采收期采集樣品測(cè)定，結(jié)果表明，硝磺草酮和2甲4氯在植株、土壤、糙米和谷殼中的殘留均未檢出。說(shuō)明59%吡·硝·2甲鈉WP防治水稻移栽田一年生闊葉和莎草科雜草，以推薦劑量177.0～212.4 g a.i/hm2于水稻移栽后雜草2～4葉