紅景天總鞣質(zhì)的提取純化工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、紅景天為景天科植物大花紅景天Rhodiola crenulata（Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥根及根莖，用于氣虛血瘀、胸痹心痛、中風偏癱、倦怠氣喘，現(xiàn)作為常用中藥收載于2005年版《中國藥典》。
　　 本文研究了紅景天總鞣質(zhì)的提取純化最佳工藝條件，并對其進行質(zhì)量控制，具體試驗內(nèi)容及結果如下：
　　 1.紅景天總鞣質(zhì)含量測定方法的建立
　　 目的：建立紅景天總鞣質(zhì)含量測定方法。方法：進行堿液

2、（碳酸鈉）濃度的優(yōu)化和干酪素空白吸光度值的測定；以磷鉬鎢酸為顯色劑，采用分光光度法在掃描得到的最佳測定波長處，測定對照品沒食子酸的吸光度值，建立標準曲線。結果：碳酸鈉濃度為20％，干酪素空白吸光度值為0.18，沒食子酸在2～10μg/ml的濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關系，精密度、穩(wěn)定性、重復性及回收率均符合規(guī)定。結論：該方法簡便、快捷、準確，能夠用于紅景天中總鞣質(zhì)的含量測定。
　　 2.紅景天總鞣質(zhì)的提取工藝研究
　　

3、 目的：對紅景天總鞣質(zhì)的提取工藝進行研究，以期得到最佳的提取工藝條件。方法：通過單因素試驗，對影響總鞣質(zhì)提取效果的提取溫度、顆粒粒度、提取方法及提取溶劑進行試驗；在此基礎上，以總鞣質(zhì)含量及干膏率為指標，進行正交試驗，探討提取時間、浸泡時間、料液比及提取次數(shù)對提取結果的影響，最終通過方差分析得到最佳的提取工藝條件。結果：紅景天藥材過40目篩，15倍量的水浸泡20min，50℃熱提取3次，每次1h，總鞣質(zhì)含量達到7.97％，其中提取次數(shù)為

4、最顯著的影響因素。結論：該方法用于紅景天總鞣質(zhì)的提取，結果重復性良好且操作條件溫和簡單。
　　 3.紅景天總鞣質(zhì)的純化工藝研究
　　 目的：優(yōu)化紅景天總鞣質(zhì)的純化工藝條件及參數(shù)。方法：采用醇沉方法沉淀不溶于乙醇的多糖等雜質(zhì)，以總鞣質(zhì)轉(zhuǎn)移率和固體物得率為指標研究醇沉工藝參數(shù)；采用大孔樹脂技術進一步純化，以總鞣質(zhì)含量、吸附率及解析率為指標，對工藝條件進行研究。
　　 結果：總鞣質(zhì)提取液濃縮至藥材與藥液比為1:3，加入

5、95％乙醇至最終溶液濃度為80％，冷藏靜置12h為較好的醇沉工藝。通過該方法，可使總鞣質(zhì)的含量提高至29.13％，干膏率下降至16.14％；然后采用AB-8型大孔樹脂，上樣液濃度在3mg/ml左右，流速在2ml/min，解析劑為50％乙醇，4BV以2.5ml/min解析，純化后的總鞣質(zhì)含量達71.08％。
　　 結論：醇沉方法和AB-8型大孔樹脂技術聯(lián)合純化總鞣質(zhì)工藝穩(wěn)定，精制度高，可用于紅景天總鞣質(zhì)的純化。
　　 4.

6、紅景天總鞣質(zhì)的質(zhì)量標準研究
　　 目的：研究紅景天總鞣質(zhì)的質(zhì)量控制方法。方法：通過薄層層析法進行鑒別；采用火焰原子吸收分光光度法測定了總鞣質(zhì)精制物中部分重金屬（銅、鐵、鉛）的含量，并根據(jù)藥典中砷鹽檢查第一法，對總鞣質(zhì)精制物中的砷鹽進行檢查；結合分光光度法和高效液相色譜法，建立了紅景天總鞣質(zhì)精制物中總鞣質(zhì)及水解前后沒食子酸含量測定方法，并測定其含量。結果：紫外254nm下檢視，供試品色譜中，與沒食子酸相對應的位置上，顯相同顏色的斑