（Bi，Pb）-2223-Ag超導(dǎo)帶材靜態(tài)熔化工藝研究.pdf

1、雖然銀包套(Bi,Pb)-2223（以下簡(jiǎn)稱(chēng)Bi-2223/Ag）帶材已經(jīng)是目前唯一工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用的高Tc超導(dǎo)帶材，但是，由于傳統(tǒng)PIT制備工藝內(nèi)在所固有的局限性，其平均臨界電流密度Jc僅能達(dá)到而不能充分滿(mǎn)足工業(yè)、商業(yè)化廣泛的生產(chǎn)和應(yīng)用。本文試圖用一種新的平衡反應(yīng)途徑來(lái)制備Bi-2223/Ag帶材。本研究的目的就是通過(guò)Bi-2223帶材的靜態(tài)熔化工藝研究，探索2223相平衡可逆轉(zhuǎn)變的可能性、確定2223相平衡可逆轉(zhuǎn)變的條件。本文分別研究

2、了改進(jìn)的草酸鹽共沉淀法前驅(qū)粉末和帶材的制備（PIT法）以及熱處理工藝參數(shù)，如最高熱處理溫度、保溫時(shí)間和升降溫速率對(duì)帶材芯部2223相分解-再形成的影響。 實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的草酸鹽共沉淀法制備原始粉末，并經(jīng)過(guò)多次燒結(jié)和中間研磨最終得到2223相含量大于94％的前驅(qū)粉末，然后按照PIT法制備出芯部幾乎全部為T(mén)c較高的2223相的原始單芯帶材。 在差熱分析測(cè)定單芯Bi-2223/Ag帶材熔化溫度的基礎(chǔ)上，參考已有研究基礎(chǔ)，通過(guò)低氧

3、壓（7.5％O2）條件下的系列熔化處理，分析了熱處理工藝參數(shù)對(duì)帶材芯部相組成和微觀結(jié)構(gòu)的影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示，如果選擇合適的熱處理工藝參數(shù)，經(jīng)熔化分解的 2223相可以在隨后緩慢冷卻的過(guò)程中平衡可逆再生成。其中，最高熱處理溫度TP、保溫時(shí)間和升降溫速率都能顯著地影響帶材芯部2223的熔化分解-再形成，并導(dǎo)致截然不同的分解-再形成途徑。 當(dāng)TP=850~860℃時(shí)，2223相發(fā)生部分分解，但在隨后緩慢冷卻的過(guò)程中卻可以直接從液相中再

4、形成，此過(guò)程中，未發(fā)現(xiàn)2212相的參與，這與傳統(tǒng)的2223相的非平衡形成途徑截然不同，從而證明了2223相平衡轉(zhuǎn)變的可能性；當(dāng)TP=865℃時(shí)，2223相全部分解，但其回復(fù)過(guò)程卻經(jīng)歷了兩種不同的途徑：一是少量2223相直接從液相中再生成；二是先從液相中析出2212相，在隨后繼續(xù)冷卻過(guò)程中再轉(zhuǎn)變?yōu)?223相。由于2212相轉(zhuǎn)變?yōu)?223相所固有的遲緩特性，在本實(shí)驗(yàn)的冷卻條件下，完全分解的2223相只能部分得到回復(fù)。 在一定最高處理

5、溫度下，保溫時(shí)間對(duì)2223相的分解-再形成過(guò)程也至關(guān)重要。如果保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，如超過(guò)1h，帶材芯部將完全分解，從而導(dǎo)致2223只能得到部分回復(fù)；但時(shí)間過(guò)短，如10min，2223還沒(méi)有來(lái)得及發(fā)生分解，這樣也達(dá)不到熔化處理的效果。實(shí)驗(yàn)表明，Bi-2223/Ag帶材的熔化處理，需要熔化處理溫度與保溫時(shí)間的合理匹配。 采用不同升降溫速率熔化處理的結(jié)果顯示，只有以5℃/h加熱并以1.5℃/h緩慢冷卻的帶材其芯部2223熔化分解后才能夠得到