決明子炮制工藝及質(zhì)量評價方法研究.pdf

1、決明子為豆科植物決明或小決明的干燥成熟種子，現(xiàn)在臨床使用的主要有生品和炒制品兩種?，F(xiàn)代研究證明，決明子炒制后，蒽醌苷類物質(zhì)部分被破壞，瀉下作用減弱，致使藥性緩和，在臨床上主要用于治療高血脂、高血壓、肝腎虧損、青盲內(nèi)障、頭疼頭暈等癥，而未炒制的決明子主要用于治療便秘、目赤腫痛等癥。對于決明子的炮制，中華人民共和國藥典（2005年版，一部）及各省中藥炮制規(guī)范僅規(guī)定“炒至表面微鼓起，微有香氣”，卻沒有區(qū)分生決明和炒決明的理化鑒別方法。本研究根

2、據(jù)中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代藥理研究，采用不同的溫度和時間對決明子進行炒制，使之均達到藥典和炮制規(guī)范規(guī)定的外觀性狀，然后，按照決明子中所含有效成分的極性不同，先后用乙酸乙酯和甲醇提取，分別建立了決明子炮制前后脂溶性成分和極性成分的TLC和HPLC指紋圖譜，在有效表征決明子炮制前后脂溶性成分和極性成分變化的同時，用HPLC法測定了大黃酚、大黃素甲醚的含量，還采用HPLC—MS聯(lián)用技術對極性成分指紋圖譜中的主要色譜峰進行了結構解析。主要內(nèi)容如下：

3、 ⑴在決明子脂溶性成分的TLC指紋圖譜中得到包括大黃素、大黃酚、大黃素甲醚在內(nèi)的7個分離良好的斑點，炮制品各斑點顏色明顯比生品各斑點顏色深；決明子極性成分的TLC指紋圖譜揭示了生、炒決明的不同，與生品的TLC指紋圖譜相比，炮制品的TLC指紋圖譜中增加了一個橙紅色斑點，有兩個斑點的顏色發(fā)生明顯改變，其他斑點也有顏色深淺的變化。本課題建立的決明子極性成分的TLC指紋圖譜操作簡便、重現(xiàn)性較好，能很好地反映決明子炮制后化學成分的變化，為生、

4、炒決明子的區(qū)分提供了有益的理化鑒別方法。 ⑵在生、炒決明子脂溶性成分HPLC指紋圖譜的建立和研究中發(fā)現(xiàn)，炮制后，各種脂溶性成分含量明顯升高，并且有新成分生成。新成分的生成可以作為鑒別決明子生品與炮制品的特征。決明子脂溶性成分的HPLC指紋圖譜揭示了決明子在炮制過程中脂溶性成分的變化，及不同炮制條件下制得的炒決明中脂溶性成分含量的差異，結果顯示，炮制條件改變對決明子脂溶性成分含量有影響。 ⑶決明子生品及炮制品極性成分的HP

5、LC指紋圖譜顯示，決明子炮制后不但有新成分生成，而且極性成分含量下降。研究結果表明，相同的炮制溫度，炮制時間延長，極性成分含量降低；相同炮制時間，炮制溫度越高，極性成分含量降低越多。 ⑷對決明子極性成分HPLC指紋圖譜中典型色譜峰采用HPLC—MS聯(lián)用技術進行結構分析，證明了本實驗條件建立的HPLC指紋圖譜能反映決明子苷B、B2，決明子苷C，決明子苷，紅鐮霉素龍膽二糖苷，去甲紅鐮霉素龍膽二糖苷，大黃酚—1—O—β—D—吡喃葡萄糖