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文檔簡介
1、銀杏葉聚戊烯醇是由15~21個異戊烯基單元及終端異戊烯伯醇組成的線性長鏈化合物,聚戊烯醇為天然產(chǎn)物,對人體無毒、無致突變、無致畸和無致癌作用,具有明顯的生理和藥理作用。銀杏葉聚戊烯醇大部分以乙酸酯的形式存在,少量為游離醇形式,其含量約占銀杏葉干重的0.5%~2%。S-多萜醇是一類存在于動植物組織中具有光學活性的線狀異戊烯基長鏈化合物,但末端單元為飽和的異戊伯醇。S-多萜醇是糖蛋白生物合成的關鍵載體,具有清除自由基、抗氧化和造血功能。銀杏
2、葉聚戊烯醇是半合成 S-多萜醇的理想原料。
聚戊烯醇的純度通過高效液相色譜(HPLC)外標法確定。通過標準曲線得到的回歸方程為y=1.5751x+1.1546(R2=0.9991),y代表聚戊烯醇5個主要峰的峰面積,x代表樣品中聚戊烯醇的質(zhì)量,以此計算聚戊烯醇的純度。進樣量為4.6~23.3μg時,線性關系較好。
本文將脫色應用于聚戊烯醇的純化中,并對傳統(tǒng)的聚戊烯醇純化工藝進行了優(yōu)化。通過L9(34)正交試驗,確定了
3、最佳脫色條件:聚戊烯醇粗品與石油醚固液比1:10(g/mL),采用活性炭與凹凸棒土作為混合脫色劑,活性炭與凹凸棒土比例為1:5(g/g),聚戊烯醇粗品與脫色劑比例1:1.2(g/g),脫色溫度70℃,攪拌脫色時間20 min。經(jīng)過脫色,聚戊烯醇純度由38.5%提高到49.6%,脫色過程中聚戊烯醇基本無損失。脫色后的聚戊烯醇再經(jīng)過一步柱層析即可將純度提高到90%以上。優(yōu)化的純化方法具有方便、快捷、經(jīng)濟、收率高和適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點。
4、> 由于沒有與C5合成子((R)-4-芐氧基-1-溴-2-甲基丁烷)結(jié)構(gòu)相近且?guī)в行庑缘幕衔?,手性C5合成子是通過以3-甲基-3-丁烯-1-醇為原料經(jīng)過酶催化的立體選擇性乙酰化等幾步反應來合成的。首先在相轉(zhuǎn)移催化劑條件下對羥基進行芐基保護,再依次經(jīng)過硼氫化反應、熒光假單胞菌脂肪酶催化下的立體選擇性乙?;磻弯宕磻铣?C5合成子。
在吡啶和醋酸酐作用下,高純度的聚戊烯醇經(jīng)過傳統(tǒng)的乙?;磻删畚煜┗宜狨?。聚戊烯基
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