載體輔助液相微萃取-HPLC聯(lián)用分析復(fù)雜流體中的藥物研究.pdf

1、液相微萃取(LPME)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種環(huán)境友好的新型的前處理技術(shù)。該技術(shù)集采樣、萃取和富集于一體，具有操作簡(jiǎn)單、富集效果好、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)。目前，LPME主要與氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、高效液相色譜(HPLC)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)、毛細(xì)管電泳(CE)聯(lián)用，廣泛的應(yīng)用于分析化學(xué)、藥學(xué)、生物化學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)和環(huán)境化學(xué)等領(lǐng)域，對(duì)于復(fù)雜流體中藥物，特別是親水性藥物的研究報(bào)道還較少，本文就液相微萃取-高效液

2、相色譜聯(lián)用技術(shù)在復(fù)雜流體中違禁藥物的分離分析方面進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。
　　 主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1.對(duì)樣品前處理技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行了介紹，重點(diǎn)介紹了液液液微萃取(LLLPME)和分散液相微萃取(DLPME)。
　　 2.載體輔助液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測(cè)人體尿樣中的β-阻斷劑?？疾炝擞袡C(jī)相、載體種類(lèi)和濃度、料液相pH值、攪拌速度、接受相濃度、萃取時(shí)間等因素對(duì)富集因子的影響，得到了萃取溶劑為0.005mol/

3、L的TOAB-甲苯溶液，接受相為1.4μL0.5 mol/L HCl，料液相pH值為12，攪拌速度為700 rpm，萃取時(shí)間為30 min的最佳實(shí)驗(yàn)條件。在此實(shí)驗(yàn)條件下，索它洛爾、卡替洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的富集比分別為235.7、152、253.7、182.5，線性范圍分別為索它洛爾0.05-10.0 mg/L、卡替洛爾0.05-10.0 mg/L、比索洛爾0.05-8.0 mg/L、普洛萘爾0.05-8.0 mg/L，檢測(cè)限除普萘

4、洛爾為0.005 mg/L外，其余的為0.01 mg/L(S/N=3)。對(duì)濃度分別為1 mg/L和5 mg/L的加標(biāo)尿樣進(jìn)行回收率分析，相應(yīng)的方法回收率分別為安非他明：索它洛爾104.7％和91.7％、卡替洛爾104.2％和109.4％、比索洛爾100.8％和100.3％、普洛萘爾99.3％和97.9％說(shuō)明該方法用于尿樣中索它洛爾、卡替洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的測(cè)定，能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
　　 3.載體輔助液相微萃取-HPLC法測(cè)

5、定水樣中的磺胺類(lèi)藥物。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，我們選擇用0.001 mol/L四辛基溴化銨的甲苯溶液作為有機(jī)相，0.5 mol/L的鹽酸作為的接受相，料液相的pH值為12，攪拌速度為700 rpm，萃取時(shí)間為40 min的實(shí)驗(yàn)條件。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下得到較高的富集因子，磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶方法的線性范圍為：均為0.01-8 mg/L；檢出限分別為∶0.005 mg/L、0.001 mg/L和0.005 mg/L。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

6、均小于7.2％，對(duì)濃度分別為5μg/mL和1μg/mL的加標(biāo)水樣進(jìn)行回收率分析，相應(yīng)的方法回收率分別為磺胺嘧啶100.1％和110.7％、磺胺甲噁唑100.2％和109.5％、磺胺二甲嘧啶108.6％和107.8&(信噪比為3)。
　　 4.納米金載體輔助液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測(cè)人體尿樣中的四種局部麻醉劑。對(duì)各實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，獲得了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件為：以0.79 mg/L的AuNPs-TOAB-甲苯溶液作為有機(jī)相，0.1

7、mol/L的鹽酸作為接受相，攪拌速度為600 rpm，料液相的pH為11，萃取時(shí)間為25 min。在最佳萃取條件下，獲得了較高的富集因子。方法的線性范圍均為0.01-8 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.0％，對(duì)濃度分別為1 mg/L和5 mg/L的加標(biāo)尿樣進(jìn)行回收率分析，相應(yīng)的方法回收率分別為：利多卡因100.1％和100.3％、布比卡因99.1％和101.1％、普魯卡因107.4％和100.3％、丁卡因108.6％和100.9％。檢測(cè)

8、限普魯卡因的為0.0001 mg/L，其余均為0.005 mg/L。
　　 5.載體輔助分散液相微萃取-HPLC聯(lián)用檢測(cè)環(huán)境水中的β-阻斷劑。考察了有機(jī)相、載體種類(lèi)和濃度、料液相pH值、接受相濃度、分散萃取時(shí)間、三相微萃取的攪拌速度、三相微萃取的萃取時(shí)間等因素對(duì)富集因子的影響，得到了萃取溶劑為0.01 mol/L的TOAB-甲苯溶液，接受相為1.4μL0.1 mol/L HCl，料液相pH值為13.7，分散萃取的攪拌速度為170

9、0 rpm，分散萃取時(shí)間為30 S，三相微萃取攪拌速度為800 rpm，萃取時(shí)間為15 min的最佳實(shí)驗(yàn)條件。在此實(shí)驗(yàn)條件下，索它洛爾、卡替洛爾、美托洛爾、比索洛爾、普洛萘爾的線性范圍分別為：索它洛爾0.01-10.0 mg/L、卡替洛爾0.01-10.0 mg/L、美托洛爾0.005-8.0 mg/L、比索洛爾0.01-8.0 mg/L、普洛萘爾0.01-8.0 mg/L，檢測(cè)限除比索洛爾為0.001 mg/L外，其余的為0.005