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1、苦楝子為楝科(Meliaceae)楝屬(MeliaL.)植物苦楝(Melia azedarach L.)的干燥成熟果實(shí),性苦、味寒,有小毒,具有行氣止痛、殺蟲(chóng)等功效,常用于脘腹、脅肋腫痛、疝痛、蟲(chóng)積腹痛、頭癬、凍瘡等癥??嚅嗌诼放浴⑵履_,或栽于屋旁、籬邊,在我國(guó)分布很廣,北至河北,南至云南、廣西,西至四川,黃河流域以南、華東及華南等地都有分布?,F(xiàn)代研究表明苦楝子具有殺蟲(chóng)、抑菌、抗病毒、抗生育、抗腫瘤等功效。國(guó)內(nèi)外報(bào)道苦楝子化學(xué)成分復(fù)
2、雜,主要有檸檬苦素類、酚酸類、甾醇類等化學(xué)成分,國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其藥理活性的研究,做了大量的探索工作,而對(duì)其化學(xué)成分研究相對(duì)較少。 目的:通過(guò)對(duì)苦楝子的化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)的研究,闡明其藥理活性的物質(zhì)基礎(chǔ)。在此基礎(chǔ)上,對(duì)苦楝子指紋圖譜進(jìn)行初步的研究,并采用HPLC-MS聯(lián)用方法對(duì)苦楝子質(zhì)譜特征進(jìn)行分析。 方法:苦楝子經(jīng)95%乙醇提取,濃縮成浸膏,用不同極性的溶劑萃取,應(yīng)用硅膠柱層析、制備薄層等技術(shù),從苦楝子中分離純化化學(xué)成分,根
3、據(jù)其理化性質(zhì)并運(yùn)用IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HMBC等波譜方法,參考文獻(xiàn)報(bào)道的譜學(xué)數(shù)據(jù),鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。 應(yīng)用HPLC-MS聯(lián)用方法對(duì)苦楝子質(zhì)譜特征進(jìn)行分析,并對(duì)苦楝子指紋圖譜進(jìn)行初步研究。采用Agilent TC-C18(2)柱,甲醇-水(0.1%HAc)為流動(dòng)相,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm,分離分析苦楝子甲醇提取物,并比較苦楝子和川楝子二者甲醇提取物的異同。 結(jié)果:從苦楝子中共分離得到1
4、6個(gè)化合物,通過(guò)理化常數(shù)測(cè)定和光譜數(shù)據(jù)分析等技術(shù)鑒定了其中15個(gè)化合物的結(jié)構(gòu),分別為β-谷甾醇(Ⅰ),21α,25-二甲氧基苦楝酮二醇(Ⅱ),苦楝二醇(Ⅲ),香草醛(Ⅳ),苯甲酸(Ⅴ),香草酸(Ⅵ),2,3-二羥基-1-(4-羥基-3-甲氧基)苯基-1-酮(Ⅶ),松柏醛(Ⅷ),苦楝新醇(Ⅸ),胡蘿卜苷(Ⅺ),(E)-3,3’-二甲氧基-4,4’-二羥基二苯乙烯(Ⅻ),5-羥甲基糠醛(ⅩⅢ),原兒茶醛(ⅩⅣ),α-D-吡喃葡萄糖(ⅩⅤ),
5、蘆?。á觯?。優(yōu)化確定了苦楝子甲醇提取物HPLC的檢測(cè)分析條件,采用HPLC-MS對(duì)苦楝子質(zhì)譜特征進(jìn)行了分析,并對(duì)苦楝子的指紋圖譜做了初步研究。 結(jié)論:從苦楝子中分離鑒定的15個(gè)化合物中,化合物Ⅱ,Ⅴ,Ⅶ,Ⅻ,ⅩⅢ,ⅩⅣ,ⅩⅤ,ⅩⅥ為首次從苦楝子中分得,化合物X的結(jié)構(gòu)正在鑒定中。 通過(guò)HPLC-MS聯(lián)用的方法對(duì)其質(zhì)譜特征進(jìn)行分析,為苦楝子的化學(xué)成分的定性分析提供了一種快速、準(zhǔn)確的分析手段;同時(shí)首次對(duì)苦楝子的指紋圖譜方法學(xué)
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