紅霉素分子印跡電化學(xué)傳感器的制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、紅霉素是大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的代表性抗生素，具有廣譜的抗菌作用，而被廣泛應(yīng)用于畜牧養(yǎng)殖中。然而，當(dāng)作為獸藥無管制的使用時，可導(dǎo)致食品中紅霉素的殘留，通過食物鏈進入人體，對人體健康產(chǎn)生威脅。為了實現(xiàn)快速檢測食品樣品中紅霉素的殘留以及監(jiān)測人體內(nèi)紅霉素蓄積水平，達到保護人體健康的目的，本文制備了一種對紅霉素具有特異性識別能力和高吸附容量的分子印跡聚合物。將其作為電化學(xué)傳感器的特異性識別單元，建立了兩種靈敏、快速、高選擇性地檢測紅霉素的電化學(xué)分析方

2、法，并實現(xiàn)了在食品和生物樣本中紅霉素快速檢測的應(yīng)用。
　　本研究由以下三部分組成：
　　第一部分：紅霉素分子印跡聚合物的制備和表征
　　目的：制備對紅霉素有選擇性識別能力的分子印跡聚合物。
　　方法：本研究采用沉淀聚合法制備分子印跡聚合物，并優(yōu)化了模板分子與功能單體之間的摩爾比和交聯(lián)劑的用量。
　　結(jié)果：其最優(yōu)的制備條件為：1.5mmol紅霉素、6.0mmol甲基丙烯酸溶于50 mL甲醇/乙腈混合溶液（1:

3、4，V/V）后，40℃水浴中孵育過夜。再加入15mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯和40 mg偶氮二異丁腈，超聲溶解后氮氣除氧，60℃條件下反應(yīng)24h，最終得到了對紅霉素有特異性識別能力和高吸附容量的分子印跡聚合物。經(jīng)掃描電鏡觀察，制備的分子印跡聚合物具有多孔結(jié)構(gòu)，粒徑均勻，而且相比非印跡聚合物具有更致密的結(jié)構(gòu)。平衡結(jié)合實驗顯示分子印跡聚合物最大吸附容量為93.5 mg g-1，印跡因子為2.12。
　　結(jié)論：該聚合物可作為特異性識別元

4、件應(yīng)用于電化學(xué)分析中。
　　第二部分：分子印跡電化學(xué)傳感器用于食品中紅霉素殘留快速檢測研究
　　目的：通過將MIPs作為電化學(xué)傳感器的選擇性識別元件，建立了一種分子印跡電化學(xué)傳感器，應(yīng)用于食品中紅霉素的快速檢測。
　　方法：采用差分脈沖伏安法，系統(tǒng)優(yōu)化一些影響傳感器響應(yīng)信號的參數(shù)（電極組成、萃取條件和電化學(xué)測量條件），并將制備的傳感器用于蜂蜜和奶制品中紅霉素的快速檢測。
　　結(jié)果：相對于同族結(jié)構(gòu)類似物，制備的分子

5、印跡電化學(xué)傳感器對紅霉素表現(xiàn)出優(yōu)良的選擇性能。在5.0×10-8–1.0×10-5mol L-1范圍內(nèi)，峰電流與紅霉素濃度成線性關(guān)系，檢測限為1.9×10-8molL-1（14.0μg kg-1），遠低于歐盟設(shè)定的蜂蜜和奶制品的允許添加濃度（40.0μg kg-1）。方法的加標回收率為90.9–109.0％，RSD為1.4–6.2％。
　　結(jié)論：MIPs修飾的電化學(xué)傳感器有望應(yīng)用于食品樣品中紅霉素殘留的快速檢測。
　　第三部

6、分：乙炔黑/分子印跡電化學(xué)傳感器用于生物樣本中痕量紅霉素快速檢測的應(yīng)用研究
　　目的：利用乙炔黑良好的催化性能和導(dǎo)電能力，以及MIPs特異的識別性能，構(gòu)建一種乙炔黑/分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器，進一步改善了檢測的靈敏性。
　　方法：采用差分脈沖伏安法，優(yōu)化乙炔黑與石墨粉用量的比例，并將制備的傳感器用于血樣和尿樣中紅霉素的快速檢測。
　　結(jié)果：相對于紅霉素，該傳感器對強電活性的多巴胺和雙酚A的電流響應(yīng)低，說明制備的