多孔貫通HA陶瓷支架的制備及性能表征.pdf

1、組織工程的核心是用具有生物活性、可生物降解的聚合物為材料在體內(nèi)或體外構建可支持組織細胞生長、增殖、遷移、黏附的支架。骨組織工程支架具備骨誘導、骨植入等功能，在骨生長和再生期給予足夠的力學強度以維系結構的穩(wěn)定。支架具有多孔形態(tài)，孔隙率和連通性是其性能的重要參數(shù)，孔隙率較大支架有利于更多的骨細胞的生長，但本身強度有所降低。
　　 羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)存在于人體硬組織如骨和齒中，在骨組織替代中已取得成功應用

2、。多孔HA其內(nèi)部結構滿足細胞向內(nèi)部滲透、遷移、黏附和生長的條件。早期研究表明，相對于細胞尺寸，細胞移植和傳遞的基本要求是支架孔隙最小孔徑至少要100μm以上，宏觀孔隙的孔徑需大于300μm。本研究重點在于HA多孔陶瓷制備及其對材料性能影響，研究對支架微孔形貌的有效控制方式，使支架內(nèi)連通與抗壓強度均衡與優(yōu)化，對成型后樣品的孔隙形貌，孔隙尺寸，孔隙分布、孔隙間連通觀測，分析和推斷成孔方法與多孔陶瓷結構特征與其抗壓強度的關系，用X射線衍射圖譜

3、(XRD)對樣品進行物相分析；測試樣品的抗壓強度，確定可調(diào)控多孔形態(tài)特征、具有高貫通性并滿足力學特性的多孔HA陶瓷制備方法：
　　 1.甲殼素作載體制備三維多孔HA陶瓷
　　 多孔植入體要滿足骨細胞進入，最小孔徑一般要在200μm以上。有資料表明孔隙連通在骨傳導過程中所起的作用超過了孔隙本身。實驗初期使用甲殼素做粘結劑，載入HA料漿，篩選出適宜的甲殼素使用濃度和成孔方式和成孔物質，選定水溶性蔗糖作為制孔劑，制備孔隙率和孔

4、徑可控的HA陶瓷，表征孔隙的形態(tài)、大小及分布，使用XRD技術分析樣品結晶結構和化學成分；為增強多孔陶瓷內(nèi)的孔道連通，對半燒結陶瓷體進行酸蝕刻擴孔。采用不同LiCl含量，制備HA陶瓷樣品，研究添加助劑改善多孔HA陶瓷抗壓強度的可行性，實驗表明摻雜后的HA陶瓷耐酸蝕能力增強，HA陶瓷致密度提高，微氣孔減少，摻雜的HA陶瓷顯微硬度有所提高，X射線衍射分析驗證LiCl的少量引入沒有導致HA的分解。實驗采用二甲基乙酰胺/氯化鋰(DMAc/LiCl

5、)和聚乙烯醇兩種陶瓷配漿體系，成管芯體吸附HA料漿，采用初坯芯體抽離或燒結過程燃燒揮發(fā)制備HA陶瓷管，獲得具有期望形貌特征的HA陶瓷管。本實驗重點研究多孔HA陶瓷孔隙間連通的增強方法，確定HA陶瓷成孔與孔隙間貫通的調(diào)控方法。
　　 2.纖維織入構建高貫通多孔生物陶瓷
　　 對纖維紗線采用高分子膠液表面涂層，保持表面紋路，并以此作陶瓷體內(nèi)隧道的支撐體；選擇聚乙烯醇/羥基磷灰石粉(PVA/HA)作為陶瓷料漿，與纖維紗線同步織

6、入模具形成陶瓷初坯，紗線在坯體內(nèi)呈定向排列；根據(jù)紗線預處理、纖維成分和坯體組分確定燒結工藝；觀察表明陶瓷體內(nèi)孔道直通，孔道內(nèi)表面形成細微條紋，有一定的粗糙度，孔道分布均勻，孔隙率、孔隙尺寸和分布均滿足多孔生物陶瓷的綜合要求。
　　 3.HA纖維的制備及其多孔陶瓷的自充填
　　 初期研究借助于蠶絲纖維理化性質，使HA漿料粘附于蠶絲纖維上后并固化，燒結制備出HA陶瓷短纖維。采用DMAc/LiCl/Chitin/HA溶膠-凝膠

7、體系批量制備HA纖維，纖維直徑、纖維形貌特征主要受HA粉粒尺寸、凝固浴溫度及流速、相對于紡絲液的絲流流向、燒結工藝中恒溫區(qū)的選擇以及燒結溫度的影響，實驗獲得了直徑在100-150μm、連續(xù)長度的HA陶瓷纖維。研究進一步設計了一種由HA粉體和HA短纖維制成多孔HA陶瓷的方法，通過改變添加的制孔劑和纖維的數(shù)量，可制備氣孔率在60％-80％的三維支架。
　　 4.多孔HA陶瓷抗壓強度的影響因素分析
　　 對采用的各種方法批量制

8、作的HA多孔陶瓷的抗壓強度進行了測試與分析，結果發(fā)現(xiàn)：多孔陶瓷經(jīng)酸蝕刻后，抗壓能力減??；同一氣孔率范圍內(nèi)，樣品抗壓強度的變異系數(shù)隨氣孔率增大而增大；制備低氣孔率(＜70％)多孔陶瓷時，定向纖維織入法獲得的孔隙率、孔徑及分布、孔隙分布實現(xiàn)優(yōu)化，當氣孔率＞70％后，精密控制纖維紗線排列密度能保證支架結構的均衡；制備高孔隙率多孔HA陶瓷體物料顆粒宜應采用10μm以下粒徑，適當提高燒結溫度能提高多孔陶瓷整體強度；纖維自增強型多孔陶瓷在一定氣孔率