雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相合成.pdf

1、本文在綜述硅烷偶聯(lián)劑的研究與發(fā)展現(xiàn)狀和比較分析雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的多種合成工藝的基礎(chǔ)上，研究了雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相制備工藝。以γ-氯丙基三氯硅烷為原材料，通過醇解、減壓蒸餾、中和、過濾等步驟合成了純度達99％以上的中間產(chǎn)物(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)，進而在水相中采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)合成了雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
　　在合成工藝研究過程中，應用絡合滴定法、氣相色譜法、氣相色譜

2、－質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜法、液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用、紅外光譜等手段對產(chǎn)品進行了表征與分析。結(jié)果表明，合成的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物產(chǎn)品的外觀呈淺黃色，轉(zhuǎn)化率達93.4%，含硫量達23.4%。
　　通過對合成γ-氯丙基三乙氧基硅烷的工藝的分析，確定了先加γ-氯丙基三氯硅烷，直接滴加乙醇的無溶劑合成方法。實驗發(fā)現(xiàn)溫度和真空度兩個因素對反應的影響較大，且反應需在溫度不斷升高，真空度不斷增大的條件下進行；優(yōu)化的工藝條件是γ-氯丙基三

3、氯硅烷與乙醇的物料比為3.2～3.3:1，反應時間為4.5h。
　　雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相合成方法的特點是在溶有緩沖劑的水相中加入相轉(zhuǎn)移催化劑來合成雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，本實驗運用了相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)，并且通過加入緩沖劑來穩(wěn)定了溶液相的pH值，從而杜絕了副產(chǎn)物硫化氫的生成、防止了γ-氯丙基三乙氧基硅烷的水解凝膠現(xiàn)象，使水相中合成的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物具備了成本低、純度高、外觀好