三乙氧基硅烷歧化制取甲硅烷工藝研究.pdf

1、甲硅烷作為一種提供硅組分的氣體源,可用于制造高純度的多晶硅,因其高純度和能實(shí)現(xiàn)精細(xì)控制已成為許多其它硅源無法取代的重要特殊氣體,制取甲硅烷的方法主要是硅化鎂和鹽酸反應(yīng),本論文以三乙氧基硅烷為原料,通過歧化反應(yīng)制取甲硅烷,此方法是一種制取甲硅烷的新工藝,該工藝具有制取甲硅烷純度高,不腐蝕設(shè)備,無污染的優(yōu)點(diǎn)。通過對(duì)溶劑、溫度、助催化劑、藥品預(yù)處理等影響因素的研究,確定三乙氧基硅烷歧化制取甲硅烷工藝參數(shù)：以30g三乙氧基硅烷為準(zhǔn),THF最佳用

2、量為20ml,反應(yīng)最佳溫度為70~73℃,催化劑最佳用量為1.5g,助催化劑用量為1.0g,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)。通過氣質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜定性分析,確定歧化反應(yīng)的副產(chǎn)物為(H5C2O)3SiOSi(OC2H5)3,并通過氣相色譜定量分析,確定產(chǎn)物收率。通過對(duì)硅原子的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),以及硅烷偶聯(lián)機(jī)理中的化學(xué)鍵合理論的研究,確定三乙氧基硅烷歧化反應(yīng)機(jī)理為氟離子配位削弱Si-H鍵,從而導(dǎo)致氧原子對(duì)硅原子的親核進(jìn)攻所致。并對(duì)甲硅烷氧化機(jī)理進(jìn)行探討,認(rèn)為甲硅