鹵素交換氟化制備氟代苯甲醛研究.pdf

1、氟代苯甲醛是一類重要的有機(jī)化工原料及中間體，用途十分廣泛。鹵素交換氟化反應(yīng)是合成含氟有機(jī)化合物的有效方法之一，鹵素交換氟化反應(yīng)是合成含氟有機(jī)化合物的有效方法之一，因此本論文研究了用鹵素交換氟化法制備氟代苯甲醛，以對(duì)氯苯甲醛（PCAD）和無水KF為原料合成對(duì)氟苯甲醛（PFAD）的氟化反應(yīng)。在溶劑選擇、催化劑選擇及配比催化機(jī)理、工藝優(yōu)化、動(dòng)力學(xué)以及副反應(yīng)等方面進(jìn)行了相關(guān)探討。在投料比n（KF）：n（PCAD）＝3，10ml硝基苯為溶劑，反應(yīng)

2、溫度210℃，反應(yīng)時(shí)間8h，n（KF）：n（PCAD）：n（1a）：n（1b）＝3：1：0.1：0.05的最佳工藝條件下，產(chǎn)品對(duì)氟苯甲醛的收率可達(dá)80.9％，純度99.5％以上，采用此方法還同時(shí)可以用于其它氟代苯甲醛化合物的合成。檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)了很多副產(chǎn)物，主要來自體系內(nèi)中的水分，溶劑和反應(yīng)物本身。但常規(guī)加熱鹵素交換氟化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、副反應(yīng)程度大，因此在常規(guī)加熱的基礎(chǔ)上，初步探索了微波加熱下鹵素交換氟化反應(yīng)制備對(duì)氟苯甲醛，發(fā)現(xiàn)微波加熱可以加快