納米氧化鋁的制備及其熱穩(wěn)定性研究.pdf

1、作為特種功能材料之一的納米A1<,2>O<,3>粉，由于具有高強(qiáng)度、高硬度、耐腐蝕、耐高溫、表面積大等優(yōu)異的特性，目前己在許多高科技尖端行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。本文研究了以碳酸鋁銨為前驅(qū)體制備納米氧化鋁的方法，并探討了納米氧化鋁的熱穩(wěn)定性。 首先從理論上分析了以硝酸鋁為原料、碳酸氫銨為沉淀劑合成前驅(qū)體碳酸鋁銨的基本條件，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：碳酸鋁銨的合成需要嚴(yán)格的條件，否則得不到碳酸鋁銨，或者得到的前驅(qū)體團(tuán)聚嚴(yán)重；

2、采用反滴加的方法才能得到碳酸鋁銨前驅(qū)體；最佳pH值在9.5左右；加料方式、加料速度和攪拌速度都會(huì)影響得到的前驅(qū)體的類型和晶粒尺寸，采用噴霧方式加料效果較好、效率高，最佳加料速度為4mL/min。攪拌速度越大，得到的產(chǎn)物越疏松；(NH<,4>)HCO<,3>溶液的最佳初始濃度為2.5mol／L，Al(NO<,3>)<,3>最佳初始濃度為0.4mol／L；反應(yīng)物最佳配比為6．最佳反應(yīng)時(shí)間為2h，為了得到疏散及均勻分散的前驅(qū)體，應(yīng)避免陳化添加

3、1％的分散劑能有效防止團(tuán)聚；微波干燥是一種高效的干燥方式；在最佳制備條件下可得到15nm的分散性好的碳酸鋁銨。 運(yùn)用TG／DSC，XRD，SEM和氮?dú)馕锢砦降仁侄螌褵玫降募{米氧化鋁進(jìn)行了表征，分析了煅燒過程中各種物理性質(zhì)的變化。碳酸鋁銨在煅燒過程中物相變化次序?yàn)椋禾妓徜X銨一無定型A1<,2>O<,3>→Y-Al<,2>O<,3>→δ-A1<,2>O<,3>→α-A1<,2>O<,3>；煅燒得到的氧化鋁比表面積在500℃最大

4、，在1000℃之后急劇減?。?00℃煅燒2h可以得到粒徑為20-40nm的球形Y-A1<,2>O<,3>；經(jīng)過1200℃鍛燒2h后，氧化鋁顆粒之間的燒結(jié)加劇，顆粒粒徑增大為50-80nm。 最后研究了添加劑和添加方式對納米氧化鋁粉末熱穩(wěn)定性的影響。高分子分散劑PEG600的加入能增大氧化鋁的比表面積，從而提高其熱穩(wěn)定性。鑭的添加能大大提高氧化鋁的熱穩(wěn)定性，采用直接添加法的效果比傳統(tǒng)的浸漬法的效果好得多，因?yàn)榇藭r(shí)更容易分散；鑭對氧