粉檀麝香合成工藝的研究.pdf

1、本課題對粉檀麝香(Phantolide)的合成工藝過程進(jìn)行了研究,共分為三個部分:工業(yè)雙戊烯液相催化脫氯制取對傘花烴的研究；以對傘花烴和含活性基團(tuán)的五碳有機(jī)物為原料合成中間體1,1,2,3,3,6-六甲基茚滿(HMI)的研究；HMI經(jīng)過乙酰化反應(yīng)合成粉檀麝香(Phantolide)的研究。
　　 對傘花烴的合成部分,以工業(yè)雙戊烯為原料,通過液相脫氫反應(yīng)來實現(xiàn)。對于此部分主要從催化劑的選擇、催化劑的制備工藝對對傘花烴合成產(chǎn)率的影響

2、及反應(yīng)條件對合成產(chǎn)率的影響進(jìn)行了研究。確定了最佳的催化劑制備工藝為浸漬時間4小時、浸漬溫度80℃、鈀的含量6％、浸漬的pH值為7.5、還原溫度70℃、還原時間為1小時。最佳反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為170-180℃、催化劑的用量為0.3％為宜、反應(yīng)時間為3小時為宜。并且得出每次進(jìn)行新的反應(yīng)時,如果補充新的0.03％的催化劑就能夠保持對傘花烴的得率基本不變達(dá)7次。
　　 在中間體HMI的合成部分,本課題分別以叔戊醇、2-甲基-2-丁烯為

3、原料合成HMI的工藝進(jìn)行了研究,然后利用GC-MS對兩種原料合成HMI的主要副產(chǎn)物分別進(jìn)行了分析。
　　 由叔戊醇合成HMI的反應(yīng)中,通過單因素優(yōu)化實驗,確定較好的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間1.5小時左右,反應(yīng)溫度-10-O℃,反應(yīng)中的濃硫酸的用量125g左右,對傘花烴和叔戊醇的摩爾比1:2。此時反應(yīng)收率為40.89％。
　　 由2-甲基-2-丁烯合成HMI的反應(yīng)中,通過單因素優(yōu)化實驗,確定較好的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間4小時,反

4、應(yīng)溫度為:0℃,較佳溶劑為:對傘花烴,反應(yīng)中的三氯化鋁的用量為2.4g左右,對傘花烴的用量40.2g。此時反應(yīng)收率為67.25％。
　　 通過對上述二種方法的比較研究可知,由于利用叔戊醇為原料時采用濃硫酸做催化劑,對設(shè)備腐蝕較大,利用2-甲基-2-丁烯為原料時采用三氯化鋁做催化劑,比較適合工業(yè)上生產(chǎn)HMI。并且知道用2-甲基-2-丁烯合成HMI得率較高。
　　 在Phantolide的合成工藝研究部分,通過單因素試驗,找