丙烯酸纖維素液晶的合成與表征.pdf

1、纖維素及許多纖維素衍生物在特定條件下都能夠呈現(xiàn)液晶性。本文以纖維素為原料，丙烯酰氯為?；瘎┖铣闪吮┧崂w維素(CEA)。研究工作主要包括纖維素的溶解、丙烯酰氯的合成、丙烯酸纖維素的合成及結(jié)構(gòu)表征、液晶性、丙烯酸纖維素表面性能表征等。 纖維素的溶解影響因素很多，其中包括活化所用的試劑，活化時(shí)間和溫度，溶劑中氯化鋰(LiCl)濃度，溶解溫度及時(shí)間等。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得到較佳溶解條件是：纖維素粉碎至120目，在20～30℃用20％氫氧化鈉溶脹

2、1h。之后要用稀酸中和、抽濾、洗滌和干燥。較佳溶解N,N-二甲基乙酰胺中LiCl濃度為5％-10％，隨纖維素濃度的增加而增加濃度，油浴150℃反應(yīng)1h后油浴中降溫直到120℃，室溫下攪拌0.5h，放置直到澄清透明。 丙烯酸纖維素合成的較佳條件：反應(yīng)溫度為50℃，時(shí)間為3.5h，丙烯酰氯官能團(tuán)與纖維素羥基的物質(zhì)的量比為3.35，纖維素的濃度為1.95％，產(chǎn)品用甲醇沉淀，洗滌真空65℃烘干直到恒重。 用傅立葉紅外，元素分析，

3、<'13>C-核磁共振對結(jié)構(gòu)表征及取代度的測定；熱重分析表明丙烯酸纖維素與纖維素相比，分解溫度提前了，由于丙烯酰基的引入分子間的作用力降低而使得熱穩(wěn)定性降低；差示掃描量熱分析表明在整個(gè)升溫過程中并沒有熔融吸熱峰和結(jié)晶放熱峰，丙烯酸纖維素沒有相變溫度而是直接分解。X-射線衍射圖表面經(jīng)過溶脹的纖維素結(jié)晶度降低，丙烯酸纖維素完全無定型結(jié)構(gòu)。用帶熱臺(tái)偏光顯微鏡對其液晶行為表征，在常溫下不論是纖維素的LiCl/DMAc均相溶液還是丙烯酸纖維素的氫

4、氧化鈉溶液都不顯示液晶性。對溶解進(jìn)行加熱到一定溫度觀察到扇形、條帶和黑十字交叉球狀圖案，分別對應(yīng)的是向列型和膽甾型液晶。其中丙烯酸纖維素的氫氧化鈉溶液主要形成膽甾型液晶。 采用反相氣相色譜測定纖維素和丙烯酸纖維素測試溫度下與探針分子的相互作用參數(shù)，以及纖維素和丙烯酸纖維素的溶度參數(shù)。在50、55、60、65和70纖維素溶度參數(shù)的色散和偶極分量兩者加合的溶度參數(shù)分別是22.03、22.08、22.0、22.26和22.36(MPa