聚苯乙烯負(fù)載磺?；衔飬⑴c雜環(huán)化合物的固相有機(jī)合成.pdf

1、本文主要探索了幾種聚苯乙烯負(fù)載磺?；衔锏闹苽浼捌鋮⑴c雜環(huán)化合物的固相有機(jī)合成反應(yīng)。 1．以1%二乙烯基苯交聯(lián)的聚苯乙烯負(fù)載的亞磺酸鈉樹(shù)脂與碘甲烷反應(yīng)合成了聚苯乙烯負(fù)載的甲基砜，繼而經(jīng)二甲亞砜離子作用后與烯丙基溴或炔丙基溴反應(yīng)，制得了聚苯乙烯負(fù)載3－丁烯基砜或3－丁炔基砜試劑，將其分別與腈氧化物發(fā)生1，3－偶極環(huán)加成反應(yīng)，得到5-（2-苯磺酰基乙基）異噁唑（啉）樹(shù)脂，繼而在常溫、三乙胺作用下進(jìn)行消除反應(yīng)，以良好產(chǎn)率（74-84

2、%）和較高純度（90-95%）獲得了乙烯基取代的異噁唑啉或乙烯基取代的異噁唑衍生物，該方法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。 2．以1%交聯(lián)的聚苯乙烯負(fù)載的亞磺酸鈉樹(shù)脂和溴代乙酸甲酯反應(yīng)合成了聚苯乙烯負(fù)載的磺酰基乙酸甲酯試劑，將其肼解后進(jìn)一步與酰氯反應(yīng)制得含磺?；碾p酰肼試劑，繼而與芳基偶氮磷基芳胺在鄰二氯苯中加熱回流反應(yīng)，環(huán)合成為磺酰基甲基1，2，4－三唑樹(shù)脂，然后經(jīng)碘甲烷進(jìn)行烷基化反應(yīng)，再通過(guò)消除或還原反應(yīng)，將磺酰基從樹(shù)脂上

3、解離下來(lái)，提供一種固相合成三取代－1，2，4－三唑衍生物，收率為72-75%，粗產(chǎn)物未提純之前的純度為90-94%。 3．用1%交聯(lián)的聚苯乙烯負(fù)載的亞磺酸鈉樹(shù)脂和溴代乙酸制得了聚苯乙烯負(fù)載的磺酰基乙酸試劑，繼而在二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）存在下，將該試劑與偕胺肟縮合，得到磺?；谆〈?，2，4－噁二唑化合物樹(shù)脂，再以碘甲烷進(jìn)行烷基化反應(yīng)，最后用三乙胺解脫，得到乙烯基取代的1，2，4－噁二唑化合物。該法操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)率較高（74