RE3+-Y2O3納米粉和透明陶瓷的制備及發(fā)光性能研究.pdf

1、超細和納米上轉(zhuǎn)換材料在上轉(zhuǎn)換發(fā)光、紅外探測器件、生物分子的熒光標(biāo)記和雙光子共聚焦顯微成像等方面顯示出巨大的應(yīng)用前景。本論文采用機械力化學(xué)法和共沉淀法分別合成了不同稀土離子摻雜的Y2O3納米粉體；結(jié)合真空燒結(jié)技術(shù)，實現(xiàn)了塊體材料的透明化；研究了Y2O3透明陶瓷透光率及影響因素，以及稀土離子摻雜Y2O3納米粉體和塊體材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能。
　　 以Y(NO3)3·6H2O，La(NO3)3·6H2O，H2C2O4·2H2O為原料，在

2、表面活性劑(PEG)存在下，經(jīng)球磨3 h小時和900℃煅燒2 h，得到了粒徑約40～60 nm的La2xY2-2xO3類球形均勻納米粉。經(jīng)1650℃真空燒結(jié)3 h，得到相對密度為99.5％，長波長區(qū)域透過率達80％的透明燒結(jié)體。XRD結(jié)果證明稀土離子La3+完全固溶入Y2O3品格中。在波長750 nm處測得的Y2O3陶瓷透光率隨著La2O3添加量的提高而逐漸提高；燒結(jié)溫度則隨La2O3加入量的增加而降低。在相同燒結(jié)溫度下延長保溫時間，樣

3、品透光率逐漸增大，最后趨于平緩。
　　 在少量(NH4)2SO4、EDTA存在下以氨水為沉淀劑，以0.15 mol/L的RE(NO3)3為起始料液，用共沉淀法合成了Er3+：Y2O3納米粉體。在1000℃煅燒2 h，得到了分散性好的Er3+：Y2O3納米晶粉體。該粉體在488 nm激發(fā)下分別在550 nm和675nm處產(chǎn)生兩個發(fā)射帶，歸屬于2H11/2/4S3/2和4F9/2激發(fā)態(tài)到基態(tài)4I15/2的躍遷。在980nm LD激發(fā)

4、下有兩個發(fā)光帶，一是位于562 nm的綠色發(fā)光，另一個是位于660 nm的紅色發(fā)光，分別對應(yīng)453/2/2H11/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2躍遷。隨著Er3+摻雜濃度的提高，顏色由綠色向紅色轉(zhuǎn)變：隨煅燒溫度的提高，紅光強度變化不大，而綠光增強。合成粉體的燒結(jié)活性高，經(jīng)1700℃保溫5 h真空燒結(jié)，獲得相對密度為99.5％，波長1100～1200 nm近紅外區(qū)透光率達到60％的透明Y2O3陶瓷。兩種工藝所得透明陶瓷顯微結(jié)構(gòu)

5、呈現(xiàn)出均勻的晶粒，斷口光滑，斷裂形式以穿晶為主，幾乎觀察不到氣孔存在。
　　 采用共沉淀法分別合成了Yb3+：Y2O3和(Yb，Er)3+：Y2O3。在Yb3+：Y2O3的吸收光譜中有878 nm、950 nm和976 nm三個峰，分別對應(yīng)于從2F7/2晶體場分裂的最低能級到2F5/2各晶體場分裂能級的躍遷；在940 nmLD激發(fā)下產(chǎn)生三個寬帶發(fā)射譜帶，分別位于985 nm、1031 nm和1076 nm，對應(yīng)于從2F5/2多重