納米鐵粉的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、針對(duì)高純度、高產(chǎn)率納米金屬粉體的制備及催化應(yīng)用問(wèn)題，本文以金屬Fe為研究對(duì)象，在改進(jìn)冷卻方式和粉體捕集方式的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)方案，系統(tǒng)研究了氫電弧等離子體法制備納米鐵顆粒過(guò)程中工藝參數(shù)H2、Ar壓力、電流、風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速等對(duì)納米粉體產(chǎn)率及微觀結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)納米鐵粉的制備機(jī)理做了一些探討。利用X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)、X射線能譜儀(EDS)及透射電鏡(TEM)等分析手段對(duì)該方法所制備的樣品進(jìn)行了的表征，研究了納米鐵粉的粒

2、徑、形貌及表面特性等特征。隨后對(duì)所制備的納米鐵顆粒進(jìn)行了分散實(shí)驗(yàn)，針對(duì)納米顆粒容易產(chǎn)生團(tuán)聚的現(xiàn)象分析了團(tuán)聚體產(chǎn)生和消除的機(jī)理。分別以十二烷基硫酸鈉(SDS)和油酸為表面活性劑，通過(guò)改變超聲時(shí)間和表面活性劑濃度確立了納米鐵顆粒在乙醇中的最佳分散狀態(tài)，探討了納米鐵粉的分散機(jī)理。最后將分散好的納米鐵顆粒用于已配制好的三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳以及它們的混合溶液的脫氯實(shí)驗(yàn)。用氣相色譜法和銀量法對(duì)脫氯效果進(jìn)行檢測(cè)，分別對(duì)幾種溶液的低濃度和高濃度

3、，原溶液和反應(yīng)液進(jìn)行了討論，探討了納米鐵粉的脫氯機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：
　　 (1)實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用循環(huán)水冷卻和循環(huán)等離子體工作氣體的改進(jìn)方法可以制備出納米粉體，并且大大降低了制備成本，這為納米粉體的產(chǎn)業(yè)化提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
　　 (2)納米鐵粉的制備參數(shù)中，電流對(duì)產(chǎn)率影響最大，其次是氬氣壓力，再次是風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速，最后是氫氣壓力。納米鐵粉的產(chǎn)率隨氫氣百分含量或電流的增大而增加，但都有一個(gè)極值；納米鐵粉的產(chǎn)率隨氣體總壓或風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速的增大

4、而單調(diào)增加。當(dāng)電流為500A，氣體總壓為0.03MPa，電壓為32V，氫氣含量為50％，風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為2400r/min時(shí)，納米鐵粉產(chǎn)率可高達(dá)6.2g/min，其平均粒徑為50nm。
　　 (3)納米鐵粉的生成機(jī)制主要通過(guò)四種機(jī)理來(lái)解釋：氣體中的蒸發(fā)、核生成、氫的作用、核長(zhǎng)大。
　　 (4)實(shí)驗(yàn)中制備的納米Fe粒子的平均粒徑在50nm左右。粒子大多呈球形，表面光滑，粒子大小均勻，連接成鏈狀。但是有些大顆粒粒徑達(dá)到微米級(jí)，這主

5、要是團(tuán)聚所致。實(shí)驗(yàn)中制備的納米鐵顆粒為層狀結(jié)構(gòu)，由內(nèi)到外依次是Fe-Fe3O4-Fe2O3；Fe3O4和Fe2O3的含量很低，但起到了對(duì)納米粒子的保護(hù)作用。
　　 (5)對(duì)所制得的納米鐵粉在乙醇中的分散選用陰離子表面活性劑比較合適。油酸對(duì)于納米鐵粉在乙醇中的的分散效果始終優(yōu)于十二烷基硫酸鈉。納米鐵粉在乙醇中的優(yōu)化分散工藝參數(shù)為：油酸加入量3wt％，超聲時(shí)間30min。表面活性劑對(duì)納米鐵粉的分散機(jī)理可由DLVO理論和空間位阻理論來(lái)

6、解釋。在優(yōu)化的工藝條件下，解決了納米顆粒的團(tuán)聚問(wèn)題，可以得到高分散的納米鐵粉。
　　 (6)納米鐵粉對(duì)氯代烴有明顯的脫氯作用。氯代程度高的氯代烴比氯代程度低的氯代烴降解速率快；相同氯代程度的烷烴和烯烴，烷烴的脫氯速度快。這可以由電化學(xué)理論來(lái)解釋。
　　 (7)利用納米鐵粉降解氯代烴的時(shí)間一般低于10小時(shí)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于微米級(jí)鐵粉的降解時(shí)間。
　　 (8)納米鐵對(duì)氯代烴的反應(yīng)符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程。
　　 (9)