針狀TiO-,2-、片狀Bi-,4-Ti-,3-O-,12-的熔鹽法制備及表征.pdf

1、熔鹽合成法是近代發(fā)展起來(lái)的一種無(wú)機(jī)材料合成方法，與傳統(tǒng)的固相法、共沉淀法和溶膠凝膠法等粉體制備方法相比，熔鹽法制備的粉體具有其獨(dú)特的性質(zhì)。熔鹽作為化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)，提供了一個(gè)優(yōu)良的化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所，粉體在其中存在著各向異性的生長(zhǎng)速度。因此，熔鹽法被廣泛地應(yīng)用于制備晶粒各向異性生長(zhǎng)的粉體，是合成特殊形貌粉體的一種重要方法。 本文以熔鹽法制備針狀TiO<,2>和片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>為研究對(duì)象，合成了針狀TiO<,2>和

2、片狀的Al<,2>O<,3>混合粉體、片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>粉體，結(jié)合晶體生長(zhǎng)理論，探討了其在熔鹽中的生長(zhǎng)機(jī)理。 利用NaCl-KCl熔鹽，在1200℃保溫5h條件下首次制備出了針狀TiO<,2>和片狀A(yù)l<,2>O<,3>混合粉體。SEM，EDS，TEM及電子衍射分析表明，制備的TiO<,2>針狀晶分為實(shí)心針狀晶和空心管狀晶兩種，在熔鹽的液相環(huán)境中，TiO<,2>晶粒向著z軸方向優(yōu)先生長(zhǎng)，最終生成實(shí)心針狀晶，

3、而TiO<,2>管狀晶生成是由TiO<,2>長(zhǎng)板狀晶卷曲、生長(zhǎng)而形成的，為熔鹽法制備各向異性生長(zhǎng)晶粒提供了一種新的應(yīng)用。 優(yōu)選出新的CaCl<,2>-NaCI熔鹽體系，在650℃保溫2h條件下，制備出尺寸1μm～3μm，結(jié)晶良好的四方相的Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶粉體。XRD，SEM分析表明，隨著溫度的升高，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的粒徑呈增大趨勢(shì)，且片狀晶形狀也趨于規(guī)則，晶相也由四方相向正交相

4、轉(zhuǎn)變，當(dāng)熱處理溫度為750℃時(shí)，粉末已基本全部變?yōu)檎幌嗟腂i<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶，片晶尺寸可達(dá)10μm。在650℃，隨著保溫時(shí)間的增長(zhǎng)，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>逐漸向正交相轉(zhuǎn)變，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的尺寸逐漸增大，當(dāng)保溫時(shí)間為8h時(shí)，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>基本上全部變?yōu)檎幌?，片狀晶尺寸可達(dá)5／zm。優(yōu)選出的CaCl2．NaCl熔鹽體系比一般熔鹽(NaCl-KCl或Na