五脈地椒和百合花中化學成分的提取分離.pdf

1、本文的研究內(nèi)容包括兩個部分,一為五脈地椒中化學成分的提取、分離、結構鑒定以及五脈地椒揮發(fā)油的萃取工藝研究,二為百合花中揮發(fā)油的萃取工藝研究。主要內(nèi)容包括以下幾個方面:
　　(1)采用水蒸氣蒸餾法萃取五脈地椒揮發(fā)油,萃取率為1.06％,運用氣相色譜一質譜聯(lián)用儀對五脈地椒揮發(fā)油進行成分分析,并且將水蒸氣蒸餾法提取的五脈地椒揮發(fā)油與超臨界二氧化碳流體萃取五脈地椒揮發(fā)油的文獻結果相比較,結果表明:運用水蒸氣蒸餾法得到的五脈地椒揮發(fā)油成分與

2、采用超臨界二氧化碳流體方法所得出的結論稍有不同,運用超臨界二氧化碳流體萃取的五脈地椒揮發(fā)油的萃取率要高于采用水蒸氣蒸餾法得到的五脈地椒揮發(fā)油的萃取率,且成分也多于采用水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油的成分,但主要成分基本一致。
　　(2)將運用超臨界二氧化碳流體萃取過的五脈地椒全草,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇冷浸提取,每種試劑冷浸三周,得到三種試劑的五脈地椒提取液,對所得提取液旋轉蒸發(fā)濃縮,得到不同提取物的浸膏,對提取物浸膏采用濕法裝柱

3、,干法上樣的裝柱方法,運用不同極性的展開劑梯度洗脫,采用粗分段→柱分離→粗分段→柱分離的方法不斷純化,最后得到單一化合物。采用柱層析分離的方法對氯仿提取浸膏、乙酸乙酯提取浸膏和正丁醇提取浸膏進行分離,共分離得到6個化合物,經(jīng)鑒定分別為烏蘇酸(1),β-谷甾醇(2),表木栓醇(3),阿魏酸十二烷酯(4),正三十二烷醇(5),[24S]豆甾-4-烯-3-酮(6)。其中表木栓醇,阿魏酸十二烷酯,[24S]豆甾-4-烯-3-酮,正三十二烷醇,都

4、是從該種植物中首次發(fā)現(xiàn)。
　　(3)采用超臨界二氧化碳流體萃取百合花揮發(fā)油,經(jīng)單因素變量條件得出,在45℃,20MPa的條件下,百合花揮發(fā)油的萃取率最高,最高萃取率為3.70%;此外,在不同的萃取條件下,百合花揮發(fā)油中的化學成分也有不同,利用氣相色譜一質譜聯(lián)用儀對不同萃取條件下的百合花揮發(fā)油的成分進行鑒定,并用面積歸一化法測定各種成分的含量,在最佳萃取條件下,共鑒定出37種化合物,主要化學成分及含量為:1,4,7,10,13,16