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1、本論文從鎢精礦出發(fā),研究制備了超細(xì)APT、W03、納米鎢粉,并進(jìn)一步試制了納米WC以及超細(xì)晶硬質(zhì)合金,研究過(guò)程中采用XRD法測(cè)定物相及晶粒大小,BET測(cè)定表面積,換算得到粉末的粒度,用金相顯微鏡、SEM、TEM觀測(cè)粉末微觀形貌,成分分析法確定粉末總碳含量(Ct)、游碳含量(Cf).利用材料試驗(yàn)機(jī)、硬度計(jì)等研究了合金的力學(xué)性能。研究獲得的主要結(jié)論如下: 1.在鎢冶金離子交換工藝產(chǎn)出的高峰液(WO3200~280g/l)中加入專用藥
2、劑(藥劑1#)進(jìn)行處理,控制APT晶體的形核期和晶核生長(zhǎng)期,通過(guò)改變控溫方式、調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速、控制結(jié)晶終點(diǎn)等措施,能夠有效地控制了晶粒的形成、長(zhǎng)大,獲得了超細(xì)APT;采用專用藥劑(藥劑2#),能夠?qū)崿F(xiàn)超細(xì)APT的固液分離,獲得的APT費(fèi)氏粒度為1~10μm。 2.用氫氣還原氧化鎢粉末制備W粉時(shí),正交試驗(yàn)結(jié)果結(jié)果表明:影響晶粒度的次序?yàn)椋哼€原溫度>料層厚度>還原時(shí)間;較佳工藝為:還原溫度T=650℃,料層厚度t=4mm,還原時(shí)間=6
3、0min。 3.在推進(jìn)式四管還原爐中用露點(diǎn)為-70℃的高純氫氣還原氧化鎢粉末,采用特制舟皿,調(diào)整還原溫度、裝舟量、氫氣流量等生產(chǎn)工藝參數(shù),在最佳實(shí)驗(yàn)條件下制備得到的納米鎢粉BET比表面積>10m2/g(BET粒度約為30nm),指標(biāo)在國(guó)內(nèi)領(lǐng)先、達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。 4.分別采用TEM、SEM、BET、XRD多種手段相結(jié)合,對(duì)所制備的納米鎢粉微觀組織結(jié)果進(jìn)行了表征,結(jié)果表明所制備的納米鎢粉顆粒尺寸約為30nm。鎢粉的顆粒形貌
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