電位法測(cè)定硅酸鹽材料中二氧化硅、氧化鋁和氟含量的方法研究.pdf

1、硅酸鹽材料及制品與人類生活息息相關(guān),涉及的領(lǐng)域遍及各行各業(yè)。硅酸鹽分析在工業(yè)分析中具有十分重要的地位。準(zhǔn)確的評(píng)定原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量,可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn),不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益。在傳統(tǒng)的硅酸鹽分析中,常采用化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)定,分析時(shí)間長(zhǎng),操作繁瑣,靈敏度低,無(wú)法實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)、在線連續(xù)檢測(cè)。本文采用電位分析法,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,對(duì)水泥中的兩種主要成分SiO2、Al2O3,以及微量成分F進(jìn)行了測(cè)定。

2、提出了利用F-與Al3+、SiO32-在一定條件下定量絡(luò)合或沉淀的特性,通過(guò)Gran圖確定滴定終點(diǎn),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)F、SiO2、Al2O3的定量分析。并用本法對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定,以檢驗(yàn)方法的可靠性。本文采用Visual Basic語(yǔ)言編制了Gran圖的計(jì)算機(jī)程序。通過(guò)輸入最小電位、電極斜率、滴定劑最大體積和被測(cè)溶液體積四個(gè)參數(shù),可自動(dòng)生成Gran坐標(biāo)圖。根據(jù)輸入的一系列電位值和滴定劑體積,程序自動(dòng)完成直線擬合,并給

3、出線性相關(guān)系數(shù),突破了文獻(xiàn)報(bào)道的計(jì)算機(jī)Gran圖解法的條件限制。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定了水泥中含氟量,測(cè)試條件:pH6.0檸檬酸鹽緩沖體系。探討了Ca2+對(duì)測(cè)定的影響及利用草酸和檸檬酸鹽共同消除干擾;詳細(xì)分析了不同F(xiàn)-濃度時(shí)pH對(duì)電極電位的影響。采用Gran作圖法測(cè)定硅含量。測(cè)試條件:過(guò)量K+存在下,pH4.0醋酸-醋酸鉀緩沖體系;緩沖溶液作參比電極外鹽橋,加快平衡;檸檬酸鹽和草酸復(fù)合掩蔽干擾離子;預(yù)反應(yīng)20min;控制余氟量5×1039×1

4、0–3mol/L使K2SiF6沉淀。以Gran作圖法測(cè)定鋁含量。測(cè)試條件:過(guò)量K+存在、20％乙醇、pH4.4醋酸-醋酸鈉緩沖體系,抗壞血酸還原Fe3+降低干擾。用F-標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,Gran作圖法分別確定配位反應(yīng)階段和沉淀反應(yīng)階段的氟與鋁的平均配位數(shù)。由于配位反應(yīng)階段含氟量低、副反應(yīng)少,所以,測(cè)定樣品中的鋁時(shí),選取配位反應(yīng)的滴定終點(diǎn)。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均配位數(shù)確定未知樣品的鋁含量。同時(shí)探索了在滴定體系中加入表面活性劑改善