以高鉍銀鋅渣為原料制取超細(xì)氧化鉍的工藝研究.pdf

1、鉍是一種“綠色金屬”，在很多方面具有廣泛的用途。我國(guó)擁有豐富的鉍資源，年產(chǎn)鉍量世界第一，但由于產(chǎn)品科技含量較低，大部分以金屬鉍錠形式出口，在國(guó)際市場(chǎng)上競(jìng)爭(zhēng)力不強(qiáng)，因而開發(fā)利用具有高附加值的鉍化工產(chǎn)品具有重要意義。 本文以某公司的高鉍銀鋅渣為原料，研究了銀鋅渣中鉍的浸出工藝，利用水解沉淀的方法提取鉍并制得純度較高的氧化鉍產(chǎn)品，以此為原料研究了化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鉍的工藝，探討了有關(guān)化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鉍過程中粒度控制的問題，同

2、時(shí)對(duì)水熱法制備超細(xì)氧化鉍的工藝也進(jìn)行了初步探索。 實(shí)驗(yàn)得出，銀鋅渣浸出的最佳工藝為：液固比為10，NaClO<,3>用量為15 g/L，NaCl用量為60 g/L，濃鹽酸用量為120ml/L，浸出溫度為80℃，浸出時(shí)間為5h。在此條件下Bi等賤金屬基本上全部浸出，而金、銀在渣中得到富集。 在室溫下，采用反向滴加的方式，控制工藝條件為Bi(NO<,3>)<,3>濃度0.3mol/L，氨水濃度為1:10，滴加速度為2.5ml

3、/min，終點(diǎn)pH值為9左右，攪拌速度為600r/min的條件下制得前驅(qū)體沉淀物，在100℃下干燥2小時(shí)，600℃下保溫2小時(shí)，制得了圓形薄片狀的單斜晶型α-Bi<,2>O<,3>超細(xì)粉體，顆粒大小比較均勻，直徑和厚度分別約為1μm和0.2μm．產(chǎn)品外觀為橙黃色，色澤鮮艷。 分析了沉淀法制備超細(xì)氧化鉍過程中導(dǎo)致粒子長(zhǎng)大和團(tuán)聚的原因，通過在沉淀階段采取變速滴加、添加表面活性劑，對(duì)前驅(qū)體濕粉末進(jìn)行乙醇洗滌、共沸蒸餾等措施有效地控制了

4、粒子的長(zhǎng)大和團(tuán)聚，制備出了分散性較好，平均粒徑約為0.116μm的超細(xì)氧化鉍。 對(duì)水熱法制備超細(xì)氧化鉍進(jìn)行了探索性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：反應(yīng)溫度和時(shí)間、溶劑填充度、體系pH值以及反應(yīng)介質(zhì)等因素對(duì)水熱法制備的氧化鉍晶體粒徑和形貌有很大影響。反應(yīng)溫度的升高和反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)都將導(dǎo)致晶體平均粒徑增大、分布變寬；溶劑填充度的增大則可使平均粒徑減?。辉诓煌捏w系pH值下可分別制得片狀、針狀、細(xì)絲狀等形貌各異的粒子；改變反應(yīng)介質(zhì)可分別獲得α、β等不