空心玻璃微球表面化學(xué)鍍銀工藝研究.pdf

1、鍍銀玻璃微球可用于吸波材料、電磁屏蔽材料和光學(xué)微腔器件等，在軍事、國(guó)防、電子、光學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)催化、生物工程等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。但銀鍍層易脫落，導(dǎo)致電阻變大，性能下降，如何用簡(jiǎn)單可行的方法得到結(jié)合牢固的鍍層成為人們努力追求的目標(biāo)。 本文采用新的化學(xué)鍍工藝實(shí)現(xiàn)了在空心玻璃微球表面化學(xué)鍍銀，獲得了較好的鍍銀復(fù)合空心玻璃微球，采用X-射線衍射分析、金相觀察、顯微分析(SEM&TEM)等方法對(duì)鍍層性能進(jìn)行了表征。 研究表明

2、，用甲醛還原銀氨溶液的方法能夠很好地鍍覆經(jīng)過(guò)除油、粗化、敏化及活化預(yù)處理后的空心玻璃微球。超聲波振動(dòng)能有效分散溶液中玻璃微球，用于預(yù)處理過(guò)程中，能形成粗糙表面，有利于鍍覆；在化學(xué)鍍過(guò)程中，使用超聲波，能加快物料均勻混合，使沉積銀顆粒細(xì)化，特別有利于銀的徑向沉積，AFM、SEM和TEM分析表明，采用超聲波是得到均勻、致密、較光滑鍍層的重要措施，且能簡(jiǎn)化工藝。 鍍液配制方法顯著影響銀的析出，從而影響到鍍層的表面形貌，比較了鍍液的不同

3、配制方法對(duì)結(jié)果的影響，獲得的較好鍍液配制方法為：使用超聲波預(yù)分散玻璃微球和甲醛溶液，向其中緩慢滴加銀氨溶液，可得到鍍覆均勻、堆積緊密的鍍層。 適量降低銀液滴加速度和反應(yīng)溫度可以減緩鍍覆速率，能使單質(zhì)銀均勻沉積，避免微球表面部分區(qū)域出現(xiàn)較大凸起，采用這些具體措施可獲得鍍層均勻致密、結(jié)合牢固的空心鍍銀玻璃微球。 加入pH值調(diào)節(jié)劑，維持鍍液在較高pH值范圍，可以加快鍍覆速度、增加銀的析出量，但太高易造成鍍液分解。加入適量穩(wěn)定劑

4、可以阻止鍍液分解，加入適量阻聚劑可以有效防止甲醛聚合。 鍍層形貌及厚度與反應(yīng)時(shí)間、裝載量密切相關(guān)，反應(yīng)時(shí)間宜在80～120min。裝載量過(guò)大(＞50g/L)、反應(yīng)時(shí)間過(guò)短會(huì)形成孤島狀不連續(xù)鍍層，TEM分析說(shuō)明，鍍層厚度在50nm左右時(shí)，玻璃微球表面鍍層已呈連續(xù)狀。一定范圍內(nèi)控制裝載量可以增加銀的析出量。 預(yù)處理工藝是鍍覆成功的關(guān)鍵，其最佳條件為：先后用熱的(80℃)1mol/LNaOH溶液和HCl溶液浸泡玻璃微球10mi

5、n、5min，水沈烘干，置于22.5ml/L氫氟酸中超聲10min沉降后，水洗并干燥后加入0.5g/L氯化鈀溶液超聲處理10分鐘，待沉降后，分離活化溶液，水洗后于105℃干燥約1小時(shí)。 最佳化學(xué)鍍工藝條件為：終鍍液pH值為12.6，裝載量為35g/L，反應(yīng)溫度0℃，反應(yīng)時(shí)間90min，銀氨溶液平均滴加速度2.3mL/min。所得微球的TEM分析表明，鍍覆后的微球由原來(lái)的5～6μm增加到6～7μm，表面粗糙度下降，變得相對(duì)光滑，電