吸附相反應技術制備鎳基催化劑的過程研究.pdf

1、本論文研究吸附相反應技術制備NiO/SiO<,2>納米復合粒子的過程規(guī)律，并通過肼還原法制備Ni/SiO<,2>催化劑，并考察了其催化性能。 論文首先綜述了納米Ni和NiO的性能和應用，簡單介紹了目前納米材料的一些傳統(tǒng)制備方法，并對納米鎳和氧化鎳的制備研究進展作出總結。在總結已有研究成果的基礎上，提出了本論文的研究設想和實驗思路。 作者采用吸附相反應技術在乙醇．水體系中通過NaOH與Ni(NO<,3>)<,2>反應制備N

2、iO/SiO<,2>納米粒子。研究中設計了對比實驗比較吸附相反應法、反應-吸附法和直接反應法制備得到的樣品，發(fā)現(xiàn)吸附相反應法有利于獲得較小粒徑粒子，且粒子分散性相對較好。通過透射電子顯微鏡(TEM)分析粒子形貌、X-射線衍射儀(XRD)分析粒子粒徑、酸堿滴定NaOH濃度、絡合滴定Ni<'2+>含量等多種表征和分析手段，研究了反應物濃度、水濃度、以及溫度等各種影響因素對產(chǎn)物粒子NiO的粒徑和形貌的影響規(guī)律。通過這些研究對過程規(guī)律有了一個較

3、為清晰的認識：水濃度較小時，反應主要發(fā)生在化學吸附層中，而化學吸附層中的反應速率相對較慢，反應物濃度對過程有較大影響；水濃度增加，物理吸附層逐漸形成，反應過程逐漸轉移到物理吸附層中，物理吸附層中反應速率極快，反應主要受Ni(NO<,3>)<,2>進入吸附層的速率控制；溫度升高有助于反應速率的加快，但溫度過高導致吸附層破壞，反應會在體相中發(fā)生。 作者在吸附相反應技術得到Ni(OH)<,2>/SiO<,2>的基礎上，通過水合肼還原法

4、制備了納米Ni催化劑，利用TEM、XRD分析粒子形貌和粒徑，并將其應用于肼還原硝基苯制備苯胺的催化體系中。實驗首先比較了不同催化劑用量對催化性能的影響，發(fā)現(xiàn)催化活性和選擇性隨催化劑用量的增加而增大，且一定量后基本不變。為了考察硅膠載體表面Ni負載量對催化性能的影響，作者比較了兩種不同負載量的催化劑的催化活性，發(fā)現(xiàn)負載量低有利于Ni粒子的分散和穩(wěn)定，催化活性較高。實驗還比較了在制備Ni(OH)<,2>/SiO<,2>過程中的不同水量對催化