純硅支撐MFI沸石膜的制備及性能研究.pdf

1、MFI分子篩膜具有規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)（平均孔徑0．55 nm），與對二甲苯的動力學(xué)直徑（0．58 nm）相當(dāng)，對動力學(xué)直徑較大的鄰、間二甲苯（約0．68 nm）具有良好的選擇性，可以實現(xiàn)混合二甲苯的有效分離。開展分子篩膜的合成及其在二甲苯分離上的應(yīng)用研究具有重要的科學(xué)意義和實際工業(yè)價值。 分別選用平均孔徑為0．1至0．5μm的多孔a-Al2O3陶瓷管和孔徑為1至5μm的SiO2陶瓷管作為載體材料，通過溶膠-凝膠法在其表面成功的鍍制一

2、層連續(xù)的、孔徑為2 nm左右的、蠕蟲狀二氧化硅緩沖層，并對生長連續(xù)膜的優(yōu)化溶膠液粘度范圍進(jìn)行探索，選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灧椒?，保證二氧化硅緩沖層的可重復(fù)性制備；在此基礎(chǔ)上，通過二次生長法和新型二步法成功地獲得了表面致密，晶間孔小，取向性能良好的MFI分子篩膜；采用X射線衍射儀（XRD，X-ray diffraction）、掃描電子顯微鏡（SEM，Scanning Electron Microscopy）、透射電鏡（TEM，Transmissio

3、n Electron Microscopy）等方法對緩沖層和分子篩膜的成膜結(jié)果進(jìn)行表征；通過內(nèi)壁成功生長完整連續(xù)MFI分子篩膜的平均內(nèi)徑8 mm、長30 mm的SiO2陶瓷管進(jìn)行了對二甲苯/鄰二甲苯混合物的分離行為的研究。主要結(jié)論如下： （1）通過實驗測量得到制備連續(xù)二氧化硅緩沖層的優(yōu)化溶膠液粘度范圍。研究結(jié)果表明，由簡化落球法測得的落球時間與溶膠粘度得到了很好關(guān)聯(lián)，實現(xiàn)了溶膠液粘度的簡單準(zhǔn)確控制，優(yōu)化落球時間為0．3至0．4

4、s。通過TEM觀察到，在組成比為n（TEOS）：n（ETOH）：n（H2O）：n（CTAB）：n（HO）=1：8．03：0．615：0．10：2．77×10-3時，得到了蠕蟲形，孔徑為2 nm的介孔結(jié)構(gòu)緩沖層。 （2）當(dāng)m（晶種原液）：m（H2O）=1：1，晶種負(fù)載超聲振蕩的時間為30 min時，采用二次生長法在433 K下晶化24 h，在鍍有二氧化硅緩沖層的純硅載體材料上合成了平整連續(xù)致密的MFI分子篩膜。采用鍍緩沖層的多孔氧