進(jìn)出口食品中吡丙醚殘留量的檢測.pdf

1、昆蟲生長調(diào)節(jié)劑(InsectgrowthregulatorIGR)是一種控制昆蟲變態(tài)的化合物，它能作用于昆蟲生長和發(fā)育的關(guān)鍵階段，干擾昆蟲形態(tài)的形成。到80、90年代相繼開發(fā)成功了雙氧威(fenoxycarb)、吡丙醚(pyriproxfen)等效果更佳的產(chǎn)品，極大地推動了昆蟲激素型衛(wèi)生殺蟲劑的發(fā)展進(jìn)程。但目前國內(nèi)對吡丙醚的危害性研究尚處于一個空白點(diǎn)，作為一種激素類的殺蟲劑，它是通過干擾昆蟲的激素分泌，擾亂代謝達(dá)到阻止昆蟲繁衍的目的，但

2、其殘留是否會影響人的生殖作用并不清楚，有關(guān)食品中吡丙醚殘留檢測的文獻(xiàn)和報(bào)道比較少，也未制訂限量標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。
　　 目前，國內(nèi)外已有的文獻(xiàn)報(bào)道中涉及檢測吡丙醚的前處理方法主要是有機(jī)溶劑提取后過固相萃取小住，同時(shí)還要經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)氮吹等步驟，比較繁瑣而且回收率也不理想，對吡丙醚的檢測儀器主要有液相色譜法和氣相色譜法，但是這兩種方法的檢測限達(dá)不到微量分析的要求，同時(shí)氣質(zhì)聯(lián)用色譜法對溶劑的要求比較固定，色譜圖干擾也比較的大，

3、達(dá)不到農(nóng)藥殘留分析技術(shù)要求。因此要解決的主要問題有以下兩個方面，首先，選擇合適的凈化手段和條件，簡化目前繁瑣的提取和凈化步驟；其次，選擇合適的檢測方法并優(yōu)化其檢測條件，達(dá)到快速、靈敏和準(zhǔn)確的目的。
　　 本課題來源于國家認(rèn)監(jiān)委下達(dá)的《進(jìn)出口食品中吡丙醚殘留量的檢測方法》SN標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，在儀器設(shè)備、試驗(yàn)材料和資料檢索等方面都做了充分準(zhǔn)備，根據(jù)國外對吡丙醚限量的要求，比較了基質(zhì)固相分散法、固相萃取法對各類食品中吡丙醚殘留量的提取的

4、適用性及效果，同時(shí)借鑒美國AOAC2007.01分析方法，將QuEChERS引入到樣品的提取和凈化中，結(jié)合實(shí)際樣品將標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍從水果蔬菜擴(kuò)大到糧谷、牛奶、肉類等動植物產(chǎn)品。目前國外對吡丙醚殘留量檢測方法主要有氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS)、液相一串聯(lián)質(zhì)譜法和毛細(xì)管電泳法，其中液相色譜四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法以其高靈敏、高精度的技術(shù)優(yōu)勢成為分析食品中吡丙醚殘留量的首選方法。同時(shí)對液相色譜四極桿串聯(lián)質(zhì)譜的條件進(jìn)行了優(yōu)化，滿足

5、各類基質(zhì)的檢測要求。
　　 解決前面兩個主要問題后，對不同的樣品基質(zhì)進(jìn)行了提取、凈化方法、加標(biāo)試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)，完成了方法的適用性、回收率、精密度及檢出限等試驗(yàn)工作。
　　 研究建立了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測大米、大豆、菠菜、檸檬、茶葉、蘑菇、牛肉、豬肝和牛奶中吡丙醚殘留量的方法。樣品中吡丙醚在醋酸鈉緩沖劑作用下用酸性乙腈提取，取部分提取液用PSA填料凈化后，液相色譜分離，電噴霧正離子模式離子化，用多反應(yīng)檢測方式(MRM)

6、監(jiān)測，三重四極桿質(zhì)譜測定。定性離子對m/z322.2>185.0，322.2>227.2采用m/z322.2>185.0進(jìn)行定量。吡丙醚在0.5～50ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，在5、50、100μg/kg三個添加水平，各類食品在不同的添加濃度下回收率范圍是85.8％-95.4％，精密度范圍在6.3％-10.9％。該方法操作簡便，穩(wěn)定性和選擇性好，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，在菠菜、檸檬、牛肉、豬肝、茶葉、牛奶和蘑