多孔鈷的制備及相變研究.pdf

1、本研究利用真空電弧熔煉爐熔煉了Co40Al60（wt％）合金，并對合金進(jìn)行退火處理，通過金相顯微組織觀察和X射線衍射分析Co40Al60合金含有兩相：AlgCo2相和Al13Co4相。塊狀Co40Al60合金經(jīng)6 M NaOH溶液腐蝕后，表面除了大量裂紋外沒有觀察到多孔結(jié)構(gòu)，Co40Al60合金與NaOH反應(yīng)劇烈，合金中的鋁快速浸出導(dǎo)致合金體積收縮，Co40Al60合金腐蝕后的表面形貌類似于“磚墻”結(jié)構(gòu)。經(jīng)分析實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的“磚墻”結(jié)構(gòu)應(yīng)

2、是一層氧化皮。為了加快反應(yīng)速度，將Co40Al60合金研磨成粉末，并在6 M NaOH溶液中不同溫度（17℃、40℃、60℃、80℃、90℃）下攪拌腐蝕2 h，80℃6 M NaOH溶液中攪拌腐蝕不同時(shí)間（20 min、1 h、2 h）。通過對腐蝕后粉末顆粒形貌分析，X射線衍射分析，EDS結(jié)果分析等，確定出多孔鉆的最佳制備工藝為6 M NaOH、80℃攪拌腐蝕2 h。在此種制備工藝下成功獲得多孔鈷結(jié)構(gòu)，制備出的多孔鈷為面心立方結(jié)構(gòu)鈷、少

3、量密排六方結(jié)構(gòu)鈷和氧化鈷的混合物，且多孔鈷的比表面積為42．65㎡/g。多孔鈷主要為中孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑大小為9nm。將制備出的多孔鈷在不同溫度下真空退火。退火工藝：在10-4 Pa真空條件下360℃、500℃、700℃、1000℃2個(gè)小時(shí)退火，1200℃、1300℃4小時(shí)退火。通過對退火后多孔鈷的XRD衍射圖譜分析鈷的晶體結(jié)構(gòu)與退火溫度（晶粒尺寸）的關(guān)系，結(jié)果表明，隨著退火溫度的升高，面心立方結(jié)構(gòu)鈷的晶粒尺寸逐漸變大。經(jīng)過360℃、50