脈絡(luò)寧注射液化學(xué)成分及質(zhì)量控制研究.pdf

1、本文在總結(jié)了前人對(duì)脈絡(luò)寧注射液及其藥材所做研究工作的基礎(chǔ)上.對(duì)脈絡(luò)寧注射液的化學(xué)成分及質(zhì)量控制進(jìn)行了研究。 對(duì)注射液的指紋圖譜進(jìn)行了研究，進(jìn)一步完善HPLC-UV色譜條件，根據(jù)10個(gè)隨機(jī)批次的脈絡(luò)寧注射液的指紋圖譜，建立了各技術(shù)參數(shù)指標(biāo)，基本符合《中藥注射劑色譜指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南（試行）》的要求，標(biāo)定了16個(gè)共有指紋峰，相似度結(jié)果均大子0.9。 通過(guò)大量的預(yù)試驗(yàn)明確了分離純化的路線(xiàn)及分離材料，采用大孔吸附樹(shù)脂、硅膠

2、柱層析、反相鍵合硅膠、葡聚糖凝膠色譜等方法，從脈絡(luò)寧注射液中分離鑒定得到9個(gè)化合物，其中化合物1-7為首次在脈絡(luò)寧注射液中發(fā)現(xiàn)。通過(guò)理化性質(zhì)測(cè)定和波譜綜合解析，鑒定這些化合物結(jié)構(gòu)分別為原兒茶酸（化合物1）、原兒茶醛（化合物2）、1，4-二咖啡?？鼘幩幔ɑ嵛?）、杓唇石斛素（化合物4）、琥珀酸（化合物5）、甲酸鈉（化合物6）、阿魏酸（化合物7）、咖啡酸（化合物8）、肉桂酸（化合物9）。通過(guò)色譜方法對(duì)脈絡(luò)寧注射液指紋圖譜16個(gè)共有峰中11

3、個(gè)進(jìn)行了明確的歸屬。并進(jìn)行了體外活性篩選試驗(yàn)。 選取含量較高的11個(gè)主要成分，建立了切實(shí)可行的含量測(cè)定方法，并研究了這11個(gè)成分同時(shí)進(jìn)行測(cè)定的HPLC方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)產(chǎn)品的快速檢驗(yàn)。對(duì)以上測(cè)定方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，均能達(dá)到中國(guó)藥典附錄的要求。在建立含量測(cè)定方法后，隨機(jī)抽取了20批合格產(chǎn)品，測(cè)定了總固體量和11個(gè)組分的含量。通過(guò)W檢驗(yàn)法檢驗(yàn)各指標(biāo)數(shù)據(jù)，結(jié)果均為整體符合正態(tài)分布。隨后擬合出密度函數(shù)曲線(xiàn)方程，由函數(shù)曲線(xiàn)和置信限提出了較為