水熱電沉積制備碳-碳復(fù)合材料羥基磷灰石涂層的研究.pdf

1、本文在綜述鈦基金屬和碳基復(fù)合材料表面生物活性改性研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上，對C/C復(fù)合材料表面制備生物活性羥基磷灰石(HAp)涂層進(jìn)行了研究，主要研究內(nèi)容如下。 借助水熱反應(yīng)在溶液中產(chǎn)生的高溫、高壓的超臨界特性，提出了一種在C/C復(fù)合材料表面制備HAp涂層的新工藝-水熱電沉積。通過該方法，在C/C復(fù)合材料表面制備了HAp涂層，重點(diǎn)研究了Ca2+濃度、Ca/P原子摩爾比、電解液pH值、溫度、電流密度、電壓對HAp涂層晶相組成、形貌、結(jié)構(gòu)、

2、沉積量的影響規(guī)律；其次，為了提高涂層的性能，在沉積溶液中加入乙醇，重點(diǎn)研究了乙醇的添加量對提高涂層結(jié)合強(qiáng)度的影響。 采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)等分析手段對HAp涂層組成、形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；通過測量樣品沉積前后的質(zhì)量，來表征HAp的沉積量；涂層的結(jié)合強(qiáng)度通過萬能材料試驗機(jī)進(jìn)行表征。 研究結(jié)果表明：水熱電沉積方法制備C/C復(fù)合材料表面HAp涂層，最佳的Ca2+濃度、Ca/P原子摩爾比、電解液pH值分別為

3、0.02mol/L、1.67和4.8。在水熱溫度為100～140℃范圍內(nèi)，都可以在C/C復(fù)合材料表面制備出HAp涂層，隨著水熱溫度的升高，涂層的結(jié)晶性能變好，涂層的致密性和均勻性明顯提高，且涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度增加，HAp晶體還表現(xiàn)出一定的沿(210)和(211)晶面取向生長的特征。隨著沉積時間的延長，涂層的結(jié)晶性能變好，涂層表面結(jié)構(gòu)變得更加致密和均勻。電流密度對涂層性能影響的研究結(jié)果表明：隨著沉積電流的升高，涂層結(jié)晶性能明顯變好，涂層

4、變得更加致密和均勻，且HAp晶體表現(xiàn)出一定程度的沿(211)晶面取向生長的特征。且隨著電流密度的增加，HAp的沉積速率是呈線性增加的。采用恒電壓法沉積HAp涂層時，在電壓為3～10V范圍內(nèi)可以在C/C表面制備出HAp涂層。隨著電壓的升高，涂層的結(jié)晶性能變好，涂層的致密性和均勻有了明顯的提高，且涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度增加，HAp表現(xiàn)出一定程度的沿(211)晶面取向生長的特征。此外隨著沉積電壓的升高，HAp的沉積量增加。 在沉積溶液中

5、添加乙醇對HAp涂層性能有明顯的影響。結(jié)果表明，在乙醇添加量從0～20％變化范圍內(nèi)，隨著乙醇的增加，涂層的結(jié)晶性能沒有明顯的變化，涂層的組成由針狀晶粒和少許小的顆粒狀晶粒共同組成的結(jié)構(gòu)變?yōu)橛蓡我坏尼槧罹Я＝M成的，且涂層的致密性和均勻有了明顯的提高，HAp晶粒有垂直于基體表面生長的趨勢。此外，涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度也有了大幅度的提高。 對水熱電沉積制備HAp涂層工藝過程進(jìn)行了簡化，提出了相應(yīng)的物理模型。根據(jù)簡化的水熱電沉積HAp涂層